正溴丁烷制备2011.3.pptVIP

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2018-06-16 发布于安徽
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正溴丁烷制备2011.3.ppt

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正溴丁烷的制备目的和要求了解由醇制备正溴丁烷的原理和方法。掌握回流和有害气体吸收装置的安装和操作。掌握阿贝折光仪的操作方法。巩固分液漏斗的使用、液体化合物的干燥、蒸馏等基本操作。实验原理主反应：本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得。副反应：实验原理溴化氢的来源：反应机理：实验用试剂正丁醇，7.4 g (9.2 mL, 0.1 mol) 无水溴化钠，13 g (0.13 mol) 浓硫酸，14mL 无水氯化钙饱和碳酸氢钠水溶液实验装置回流装置气体吸收装置蒸馏装置分液装置尾气吸收用5%氢氧化钠（可用废碱），用完后回收。实验步骤实验步骤产物折光率：1.4401 密度：1.2758 g/mL 注意事项稀释浓硫酸时要缓慢并保持振摇，投料时应严格按顺序，投料后，一定要混合均匀。反应时，保持回流平稳进行，导气管末端的漏斗不可全部浸入吸收液，防止倒吸。水汽蒸馏完毕后应及时洗净蒸馏装置置烘箱，以备最后的产品蒸馏。洗涤粗产物时，注意正确判断哪一层是有机层。干燥剂不可在空气中暴露太久，否则会吸水。干燥剂用量应合理。最后蒸馏的所有装置须清洁干燥，防止再污染。思考题 1、反应后的粗产物中含有哪些杂质？各步洗涤的目的何在？ 2、用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层，时而在下层，若不知道产物的密度，可用什么简便的方法加以判断？ 3、正溴丁烷必须蒸完，否则会影响产率，可以从哪些方面判断正溴丁烷已经蒸完？