浅析离子选择电极法测定氟化物过程影响因素.docVIP

浅析离子选择电极法测定氟化物过程影响因素 　　摘要：随着健康意识的提高，人们越来越重视氟的检测，目前氟离子选择电极法较为常用，但是由于干扰因素很多，检测质量很难控制，为此本文详细阐述了离子选择电极法测定氟化物过程中的质量控制。 　　关键词：离子选择电极法；氟离子；参比电极 　　中图分类号：P578.3+1文献标识码： A 文章编号： 　　氟不仅存在于地壳中，位居元素含量的第13位，而且还广泛存在于我们日常生活的各种用品中，如牙膏、食物、茶叶等。经研究和试验发现，氟是人类不可或缺的微量元素，当氟的摄入量不足时，人们尤其是婴幼儿极易发生龋齿症，但是当摄入量过多时，就会引发氟中毒。氟是全身性毒物，对机体的各组织器官均有一定的损害作用，研究证实氟已被肯定为生殖毒物。因此，氟化物的分析检测及其研究越来越受到人们的关心和重视，在生物样品、饮用水、食物、化妆品和牙膏等样品中分析检测氟化物也显得更为重要。由于被测样品中氟化物的含量一般都比较低，基体成分又很复杂，因此干扰因素很多，加上测定方法及其他条件的差异，想得到一个准确度较高的氟化物含量值，并不是一件轻而易举的事情。 　　检测氟的含量的方法包括比色法，电极法以及色谱法等，这些方法可以检测空气、食品、茶叶、生物用品、牙膏及矿石、土壤中的氟含量，其中氟离子选择电极法是使用设备最简单、可行性最佳的一种经典的测量方法。氟离子选择电极法是依据氟离子浓度与电位值的线性关系,根据待测样品溶液的电位值来求得氟含量。由于该方法所需的样本量较大,有研究者对其进行了改进,如标准加入微量曲线法与标准加入常量曲线法,解决了微量氟转换为样品含量的数据处理方法。还有学者探讨了温度对测量的影响,提出尽量将测定液的温度平衡至接近25e条件下测定。离子选择电极法因其具有结构简单、灵敏度高、易于测定、方法简便、结果准确等优点被广泛使用。但该法也存在一定局限性，影响检测的准确性，因此应采取措施，提高检测精度，控制检测质量。 　　1、氟离子选择电极的维护及其性能的判断 　　检测前，应对氟离子选择电极性能进行检???，因此其性能将直接对电极的线性范围、相应极限、测定结果的准确度等产生影响，氟离子浓度在20℃一25℃范围内每改变10倍，电位值在58±2mv之间变化， 则说明性能较好，否则否则说明电极性能不好，需对其进行更换。使用中要注意电极的维护，电极不宜在水中长期浸泡，尤其避免在高浓度溶液中长时间浸泡，以免损害氟电极；若长时间不用，应清洗干净，吸取水分，并套上保护电极敏感部位的保护帽；电极长时间使用后，会发生迟钝现象，可用适当的试剂处理或重新抛光，包括先在稀氨水中浸渍几分钟，用水冲洗后，再放在稀硝酸中浸渍十多分钟，最后用水冲洗干净，油污可用丙酮、乙醇等或者去污剂轻轻擦洗，也可用很细的抛光材料如金相纸或牙膏抛光，将其表面活化，用水冲洗清洁后，用滤纸吸去水分。 　　2、氟离子选择电极的相应极限及空白电位值 　　由于每只电极都存在一定的相应极限，因此为准确估计其检出限，应在首次使用时测试其相应极限。若待测溶液中氟离子活度小于电极的相应极限，则偏离能斯特相应，结果导致准确度及重现性均不好，测定低浓度的氟化物可用格林氏法以提高准确度。 　　影响电极质量的主要参数是电极的空白电位值，不同厂家对其值的要求不一样。在使用中要严格按厂家要求洗涤至某一电位值，此时其工作性能最好，线性范围最大，稳定性最好。对分析低浓度的样品尤其要注意将电极清洗干净。另外，测定标准溶液和样品溶液前，要控制相同的空白电位值，以提高测试的准确度和精密度。 　　3、参比电极的维护及其对电位值的影响 　　饱和甘汞电极为氟离子选择电极法所选的参比电极，电位计示值的准确性受到该电极的直接影响，当饱和甘汞电极无法正常工作时，就会有电位计的精密度下降，值不稳，最大空白值升高以及线性交差等问题的出现。因此，使用中应注意：一是电极液中的氯化钾溶液应处于饱和状态，否则甘汞电极的电位值升高，电位计的示值增大，但在液面处不应有大的氯化钾结晶而使电阻增大，或阻塞使电路不通；二是饱和氯化钾电极液的液面不能低于要求的液面高度而使用，不用时将橡皮套套上，使用一周后，要更换新的氯化钾饱和溶液；三是饱和甘汞电极不应长期浸于水中，以免内充液稀释；四是饱和甘汞电极的温度滞后现象，克服的方法是保持待测液的温度一致或电极放入溶液后等待3—5分钟，待电位计读数稳定后再进行读数。 　　4、测试条件对测定结果的影响 　　4.1 溶液的PH值对测定结果的影响 　　测定结果的准确性受溶液的pH值、温度、搅拌速度、电极浸入深度与位置以及测定顺序等的影响。为保证测定结果的准确性，pH值的最佳范围应保持在为5～6，当pH过小，溶液为酸性溶液，此时溶液中氟离子的浓度较低，只是由于氢离子与氟离子相结合，从