试论微波消解技术及其在样品检验中实践应用.docVIP

试论微波消解技术及其在样品检验中实践应用 　　摘　要：微波溶样技术是世界上最先进的样品预处理技术之一。本文介绍了微波消解溶样技术的基本原理、优点及其在生物、地质、冶金、医药、食品等化学分析中的应用。 　　关键词：分析化学　微波消解　应用 　　一、微波消解技术的原理及特点 　　1.微波消解原理 　　微波是一种电磁波，频率范围为300~3×l05MHZ，微波消解炉的工作功率为2450MHZ。微波的方向性很强，频率很高，对被消解物质具有一定的穿透能力。微波在炉腔内形成一个微波场，此微波场以每秒24.5亿次的频率不断地改变其正负极性。微波消解罐中的样品处于具有极性分子的溶剂之中，这些溶剂的极性分子在微波场中也随之高频地改变方向，形成高速偶极旋转。分子间相互发生高速地碰撞与摩擦，微波能则转变为热能，因此样品在高温下与溶剂发生剧烈作用，与此同时又产生大量气体，在密闭的溶解罐中形成高压，样品在高温、高压状态下迅速消解。 　　2.微波消解的技术特点 　　微波消解具有优点如下：（1）微波具有很强的穿透力，直接作用于样品内部，使罐内外均匀受热，短时间即可以达到所要的温度。微波加热在微波罐启动10~15s便可奏效，而且热量损失极小，极大的缩短了消解时间。（2）密闭容器微波消解所用试剂量少，空白值显著降低，且避免了微量元素的挥发损失及样品污染，提高了分析的准确性。 　　二、微波消解在分析化学中的一些运用 　　1.微波消解技术在中药样品中的应用 　　目前，各国对进口中药的质量控制愈加严格，一般要求重金属含量在10~ 6数量级甚至更低。常用测定微量元素的方法有AAS，ICP- AES等，但在测定中会受到样品中未消解完全的有机质的影响。传统消解手段往往达不到相应的温度，而无法使样品消解完全。密闭微波消解中，容器内压力升高，使酸的沸点相应升高。如硝酸在1个大气压下，沸点是120 ℃，而当压力提升到5个大气压时，其沸点可达到176 ℃，可以大大加快样品的消解速度。此外，重金属元素如Cd，Hg，As，Sb，Bi 等均为易挥发元素，利用常压敞口消解很容易在消解过程中造成损失。 　　几乎所有的中药都需要经过预处理，破坏消化掉有机组分，将待测元素转化成无机化合物，然后制得适于进行ICP光谱测量的供试液。对于商品化仪器来说，样品处理无疑是中药微量元素分析重要的误差来源，因此，选择合适的样品处理方法较为重要。传统的消化方法耗时长、步骤繁琐、效率低、空白高、分析人员劳动强度大，而且开放系统的加热消解过程安全性差，有些酸如高氯酸使用时有时可能发生爆炸，产生危险，同时在消解过程中产生有害气体，对人体健康带来危害，为此分析工作者一直在寻找一种操作简便、效率高的消解方法，微波消解技术由此应运而生，并在近十几年来受到人们的普遍关注，逐渐成为一种常规的样品处理手段。 　　2.微波消解技术在地质样品和环境保护方面的应用 　　1985年，Smith等人首次将密闭微波消解引入地质样品的消解中，极大地加速了地质样品的处理过程。由于地质样品中的基体均较难消解，各地质样品间成分的差异虽然较大，但一般都含有硅酸盐，因此若想达到完全消解，需加入HF，此时对消解罐便会有特殊的要求。因此，在消解前，先将样品于混酸中浸泡一定时间后，再进行消解，往往可获得较好的消解效果。 　　美国国家环保局将微波辅助酸消解硅基和有机基体样品的全分解方法纳入了其标准方法3052之中，以此作为环境分析的一个标准方法。胡珊珊等采用微波消解-原子吸收光谱法和原子荧光光谱法测定土壤中铜、锌、铅、镉等重金属，并通过多种消解酸体系实验，进行比较选择最佳消解方法。 　　3.微波消解技术在食物样品及卫生检验的应用 　　对食品中重金属、有机农药残留及其它一些成分的监测，越来越受到人们的关注。食物样品中大部分为有机成分，在消解过程中有大量CO2产生，另外还有硝酸的还原产物NO2，因此当消解反应开始后，反应体系内压强会迅速增加，所以在消解时需控制微波辐射功率，防止发生危险。食物样品一般不含难消解的物质，为减少消解过程中体系内的气体量(大量的气体不利于消解结束时系统的降温和降压)，在消解食物样品时，一般不加入HF和HClO4。研究表明，当食物中油脂含量较大时，应采用更大的消解压力、增加消解时间或加入H2O2等试剂以保证样品的完全消解。 　　目前在卫生检验领域中，微波消解方法无论是国家标准方法还是文献报道的方法大多数采用硝酸-过氧化氢法，当固体样品取样量在0.19g~0.59g时，加硝酸2ml~ 8ml，过氧化氢1ml~3ml，美国CEM公司推荐的方法则用6ml~8ml浓硝酸。而其中国家标准方法对某些样品的前处理规定为微波消解法，例如1998年中国标准出版社出版的《食品卫生理化检验标准手册》，对食品中总汞、锑测定的样品处理；2002年版《化妆品卫生