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化学分析中误差控制 　　【摘要】化学分析测试是一个繁琐的程序，往往存在不同程度的误差。误差大小直接影响测试数据的精确度以及地质解释问题。本文对分析化学中的误差来源进行了分析，认为取样质量、样品处理、方法选择、仪器与试剂精度、测试过程、实验记录、数据检查、数据统计分析等环节都可能是出现误差的来源。为了提高分析数据的精确度，提出了化学分析实验过程中若干控制误差的措施和方法，明确指出了分析实验室必须加强的质量保证和质量评价等管理问题。 　　【关键词】误差控制；化学分析；准确度 　　化学分析是根据定量化学反应的计量关系，对待测组分进行分析测试的过程。化学分析过程经常包含多个繁琐的步骤，往往需要经过一系列的复杂操作步骤才能得到化学分析的测试数据。这其中，分析方法、分析过程、仪器与试剂精度、实验条件等方面都会对测量结果产生影响，并导致误差产生。本文从误差来源、误差控制、分析实验室质量保证、综合评价质量保证等方面对化学分析中的误差的产生进行讨论，并提出控制误差的方法。 　　1.化学分析中的误差来源 　　1.1分析方法选择不当 　　化学分析结果的准确度首先取决于分析方法的选择和及方法对样品的适用性[1]。通常化学分析法适用于常量分析，用于微量分析时得到的数据比用仪器分析得到的结果较差。即便是我们常量成分的分析，化学分析方法也会产生较大的误差，如在滴定过程中，由于反应进行得不完全，化学计量总和滴定终点不相符合，以及由于条件没有控制好和发生副反应等原因，都会引起系统的测定误差。因此，根据实际情况，选择适当的分析方法和适用的样品显得十分重要。 　　1.2分析过程中实验人员操作不当 　　由于实验人员操作不当或经验不足而引起的分析误差，属于系统误差，这类误差在实验过程中可以重复出现。例如，在实验过程中不考虑试样的具体情况而盲目取样，就会造成样品的代表性不强。又比如，在试样处理过程中因使用了不适合的溶剂，导致溶样不全或温度控制不当，造成加热溶解过程中被测组分损失。在滴定终点时，对指示剂变色的判断不够敏锐，在读取滴定管???液体体积时，眼睛没有平视，忽高忽低，滴定管尖端的气泡排除不好，造成读数偏大或偏小等，这些都是实验人员操作不当引起的误差。 　　1.3仪器或试剂不合格 　　仪器或试剂不合格引起的误差也属于系统误差[2]，例如使用的天平的灵敏度达不到工作要求，祛码质量不准确，容量瓶、滴定管的刻度未经过核正检定等，又如蒸馏水和试剂的纯度不够，使用了过期的标准溶液等均可产生仪器或试剂误差。 　　1.4实验环境条件发生变化 　　实验环境条件变化引起的误差是随机误差属于不可测误差。一般情况下，实验室的环境条件主要指温度和相对湿度。例如在测定试样时对天平室的温度和湿度有一定要求，如果温度偏低、湿度较大，就会导致天平的生锈以及测试样品在称量过程中吸收水分而引起一定的称量误差。测定油漆时对环境条件的要求也比较苛刻。另外环境温度变化对滴定管中溶液的体积会产生不可忽视的影响，容量仪器一般在20℃下进行校准，但实际使用时的温度往往不在20℃，从而使滴定管中液体的体积产生误差。 　　2.化学分析实验过程中的误差的控制 　　化学分析实验过程中的误差的控制工作必需贯穿于分析工作的始终，包括取样、样品处理、方法选择、测量过程、实验记录、数据检查、数据的统计分析，直到分析结果的表达等。 　　2.1取样的质量保证 　　完成一项定量分析的任务，分析结果能否反映样品组成的真实水平，其过程要受到很多环节的影响，不仅依赖于分析方法本身，而且与实验室仪器、标准对照物质及操作人员的技术水平等多种因素有关[3]。要保证检验数据准确、可靠、不仅需要对实验室内的诸多因素进行控制，而且需要有一种量化的指标来说明和保证分析结果可靠。其中试样的采集和制备是定量分析工作中的重要环节，直接影响试样的代表性和分析结果的可靠性。因此，除了根据试样的性质、含量和分析结果对准确度要求来选择合适的分析方法和认真仔细操作以外，还要注意测定前的试样采集和处理工作。 　　2.2定量分析的过程 　　取样后，样品的定量分析过程，一般有样品的处理与分解、干扰组分的分离与待测组分富集、分析测定等几个环节所组成。 　　取样最重要的是要使取样具有代表性，对于各类的试样采集的具体操作方法可参阅国家标准和相关的行业标准。 　　试样的处理和分解分解要完全，不能有损失，分解过程中使用的试剂中绝不能含有被测组分和引入其他的干扰杂质。 　　分离和富集对于基体成分复杂，以及待测组份浓度较低的样品，为减小测量误差，统称需要进行分离、富集步骤。①分离：将干扰组分分离出去（被测组分含量高时）；②富集：将被测组分分离出去（被测组分含量低时）。 　　分析测定应根据待测组分的性质、含量和对分析结果准确度的要求，选择合适的分