水体中五种指标测定实验方案.docVIP

实验一:pH的测定 采用pH计直接测量。 实验溶解氧测定（碘量法）目的了解水中及其变化规律，掌握 【实验原理在一定水样中，加入适量的氯化锰和碱性碘化钾试剂后，生成的氢氧化锰被水中溶解氧氧化为褐色沉淀，主要是Mn(OH)，加硫酸酸化后，沉淀溶解。在碘化物存在下，被氧化的锰又被还原为二价态，同时析出与溶解氧等摩尔数的碘，用硫代硫酸钠溶液滴定，用淀粉指示终点。各步反应如下： 本法适合于海、淡水的测定，检限：0./升 【测定方法试剂及其配制1．氯化锰溶液（可用锰代替） 将氯化锰溶于水，并稀释至1。2．碱性碘化钾溶液 碘化钾氢氧化钠于水中，冷却后稀释至1，盛于具橡皮塞的棕色试剂瓶中。 3淀粉－丙三醇（甘油）指示剂在100甘油加入3可溶性淀粉，加热至190℃，至淀粉完全溶解。此溶液在常温下可保存1年4．硫酸溶液1＋1 将硫酸（d＝1.84）在搅拌下缓慢地加入到水中。冷却后备用。5．硫代硫酸钠溶液 称取25克硫代硫酸钠，用少量溶解后，稀释至1，加2克无水碳酸钠，混匀，贮于棕色试剂瓶中，此溶液浓度为0.01/升溶液6．碘酸钾标准溶0.0100摩尔/升 取少量碘酸钾于120℃加热2，取出置于干燥器冷却，准确称取3567克溶于水中，移入容量瓶中，稀释至标线，混匀备用。硫酸溶液1＋将5硫酸（d＝1.84）在搅拌下缓慢地加入到5毫升水中。冷却后备用。测定步骤1．硫代硫酸钠溶液的标定 量取10.00碘酸钾标准溶液，沿壁注入碘量瓶中，用50水冲洗瓶壁，加入0.5碘化钾，沿壁加入1（1＋3）硫酸溶液，塞好瓶塞，混匀；加少许水封口，暗处放置2分钟。旋开瓶塞，沿壁加入50水，在不断振摇下，用硫代硫酸钠溶液滴定，待试液呈淡黄色时加入3～4滴淀粉指示剂，继续滴至溶液蓝色消失。 重复标定至两次滴定管读数相差不超过0.05为止，将滴定管读数记入溶解氧测定记录表，要求每隔24标定一次。 2水样采集 采水器出水后，立即套上橡皮管引出水样。采样时水样先充满橡皮管并将水管插到瓶底，放入少量水样冲洗水样瓶，然后再将水样注入水样瓶，橡皮管装满后并溢出水样瓶水样，抽出水管并盖上瓶盖（此时瓶中应无气泡存在）3．水样固定 打开水样瓶塞，分别用移液管在液面下加入氯化锰溶液1毫升和碱性碘化钾溶液1毫升，塞紧瓶塞（瓶内不有气泡），按住瓶塞将瓶上下颠倒20多次。4．水样酸化 水样固定后1，等沉淀降至瓶的下部后，便打开瓶塞，立即加入1.0（1＋1）硫酸溶液塞紧瓶塞，反复颠倒水样瓶至沉淀全部溶解静置5分钟5．水样测定 小心打开瓶塞，用移液管吸取水样50毫升至锥形瓶中。立即硫代硫酸钠液滴定，待试液呈淡黄色时，加入3～4滴淀粉－甘油指示剂，继续滴至淡蓝色刚刚退去，淡蓝色即为终点，记录滴定所消耗的硫代硫酸钠溶液体积。数据计算1．硫代硫酸钠标准溶液浓度计算 式中： －硫代硫酸钠标准溶液浓度/升； －用碘酸钾标定时用去硫代硫酸钠标准溶液体积2．含氧量的计算： 式中：－ 硫代硫酸钠标准溶液浓度/升； V － 滴定时用去硫代硫酸钠溶液的体积V1 － 滴定时用水样的体积；f1 － V2/（V2－2），式中V2为水样瓶容积、2为的体积3．饱和度的计算： 式中O2 －测得水样的氧含量mg/L÷1.429/升； －现场水温及盐度条件下，海水中氧的饱和含量/升，由附表一查得。 【注意事项滴定临近终点，速度不宜太慢，否则终点变色不敏锐。终点前溶液显紫红色，表示淀粉溶液已变质，应重新配制碱性碘化钾硫代硫酸钠无水碳酸钠实验硫化测定（碘量法） 目的了解水中硫化及其变化规律，掌握硫化 【实验原理取一定数量的海水水样，先行酸化，再加过量的标准I2溶液，若水样中有硫化物存在，则发生如下反应： H2S＋I2＝2HI＋S 剩余的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂确定终点。根据Na2S2O3标准溶液的用量可求出硫化物含量，滴定产生的反应如下： I2＋2Na2SO3＝Na2S4O6＋2NaI 由上述反应式可知：H2S≌I2≌2Na2S2O3 所以消耗1毫克摩尔Na2S2O3就相当于17毫克H2S。该法适用于含硫化物在0.2毫克以上的水样。 测定方法试剂的配制 1硫代硫酸钠标准溶液0.0100摩尔/升 称取25克硫代硫酸钠，用少量溶解后，稀释至1，加2克无水碳酸钠，混匀，贮于棕色试剂瓶中，此溶液浓度为0.01/升溶液。 2淀粉－甘油指示剂在100甘油加入3可溶性淀粉，加热至190℃，至淀粉完全溶解。此溶液在常温下可保存1年3.盐酸溶液1＋1取分析纯浓与等体积蒸馏水混合而成4. 碘溶液0.01摩尔/升 称取2克KI），溶于10毫升蒸馏水中，再加结晶碘片254克，搅拌使全部溶解后用蒸馏水稀释到00毫升，摇匀后贮存于棕色试剂瓶内，避光密塞保存。碘酸钾标准溶液0.0100摩尔/升 取少量碘酸钾于120℃加热2，取出置