正溴丁烷制备-2.pptVIP

目的和要求 实验原理 实验原理 实验用试剂 实验装置 实验步骤 实验步骤 注意事项 思考题 * * 正溴丁烷的制备 了解由醇制备正溴丁烷的原理和方法。 掌握回流和有害气体吸收装置的安装和操作。 掌握阿贝折光仪的操作方法。 巩固分液漏斗的使用、液体化合物的干燥、蒸馏等基本操作。 主反应： 本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得。 副反应： 溴化氢的来源： 反应机理： 正丁醇，5.0 g (6.2mL, 0.068 mol) 无水溴化钠，8.7g (0.084 mol) 浓硫酸，9.4 mL 无水氯化钙 饱和碳酸氢钠水溶液 5% NaOH 溶液 回流装置 气体吸收装置 蒸馏装置 分液装置 产物折光率：1.4401 密度：1.2758 g/mL 以干燥剂来进行去水； 分为两类： a、能与水可逆地结合生成水合物； 如氯化钙、硫酸镁等； b、与水发生不可逆的化学反应； 如金属钠、五氧化二磷。 目前实验室中应用最广泛。 干燥剂的选择 基本原则： （1）不发生化学反应或催化作用； 如酸性物质不能用碱性干燥剂，碱性物质（胺等）则不能用酸性干燥剂，强碱性干燥剂如氧化钙、氢氧化钠能催化某些醛类或酮类发生缩合，能使酯类或酰胺类发生水解反应，氯化钙易与醇类、胺类形成络合物。 （2）不溶解于该液体中； 如氢氧化钾 (钠) 还能显著地溶解于低级醇中。 （3）考虑干燥剂的吸水容量和干燥效能； 吸水容量是指单位重量干燥剂所吸收的水量； 干燥效能是指达到平衡时液体干燥的程度； 如：硫酸钠形成10个结晶水的水合物，其吸水容量达1.25 氯化钙最多能形成6个结晶水的水合物，其吸水容量为0.97。 两者在25℃时水蒸气压分别为0.26 kPa及0.04 kPa。 说明：硫酸钠的吸水量较大，但干燥效能弱；而氯化钙的吸水量 较小但干燥效能强！ 4.干燥剂的用量： 取决于液体有机物中水（自由水和结合水）的多少。 以最常用的乙醚和苯两种溶液作为例子。 水在乙醚中的溶解度于室温时约为1～1.5g/100mL（结合水），如用无水氯化钙来干燥，最大吸水容量是0.97，因此无水氯化钙的理论用量至少要1.5g； 但实际上则远较1.5g多，这是因为萃取时，在乙醚层中的水分不可能完全分净（自由水），其中还有悬浮的微细水滴。 100mL含水乙醚常需用7～10g无水氯化钙。 水在苯中的溶解度极小 (约0.05g/100mL)，理论上讲只是要很小量的干燥剂。由于自由水的存在，实际用量还是比较多的。但可少于干燥乙醚时的用量； 5. 操作： 在干燥前应将被干燥液体中的水分尽可能分离干净。宁可损失一些有机物，不应有任何可见的水层。 将该液体置于具塞锥形瓶中，用药勺取适量的干燥剂直接放入液体中，振摇片刻。 如果发现干燥剂附着瓶壁，互相粘结，通常是表示干燥剂不足，应继续添加。 最后，液体由浑浊变为澄清， 观察干燥剂的形态，若它的大部分棱角还清楚可辨，表明干燥剂的量已足够了。 并不一定说明它已不含水分！ 最后记得塞上塞子，放置至少0.5h！ 稀释浓硫酸时要缓慢并保持振摇，投料时应严格按顺序，投料后，一定要混合均匀。 反应时，保持回流平稳进行，导气管末端的漏斗不可全部浸入吸收液，防止倒吸。 水汽蒸馏完毕后应及时洗净蒸馏装置置烘箱，以备最后的产品蒸馏。 洗涤粗产物时，注意正确判断哪一层是有机层。 干燥剂不可在空气中暴露太久，否则会吸水。干燥剂用量应合理。 最后蒸馏的所有装置须清洁干燥，防止再污染。 1、反应后的粗产物中含有哪些杂质？各步洗涤的目的何在？ 2、用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层，时而在下层，若不知道产物的密度，可用什么简便的方法加以判断？ 3、正溴丁烷必须蒸完，否则会影响产率，可以从哪些方面判断正溴丁烷已经蒸完？