现测代材料检测第四篇++X射线衍射方法2011-03-01.pptVIP

第四章 X射线衍射方法 4-1 概 论 X射线最基本的实验方法： 德拜法 照相法 聚焦照相法 粉末法 针孔法 衍射仪法 粉末法采用强度最高的K系X射线（单色X射线）； 粉末或多晶体试样 粉末法成像原理： 衍射束均在反射圆锥面上，圆锥的轴为入射束。 各圆锥由特定的晶面（hkl）反射引起 （hkl）满足布拉格方程，在与入射束成2θ 角的方向上产生衍射，衍射线形成一个相应的4θ 顶角的圆锥。 4-2 粉末照相法 一、德拜法 4-2 粉末照相法 原理： 入射线 满足布拉格方程时在2θ角方向上衍射 衍射线形成一个相应的以入射线为轴的4θ顶角圆锥 欲解决的问题： 如何得到圆锥的照片，测2θ－推算圆锥所属的晶面 4-1图；衍射几何，照相底片围成圆筒，试样位于圆筒的轴心，入射Xray垂直圆筒轴，衍射圆锥的母线与底片相交成圆弧。见图4-2b 4－2 粉末照相法 一、德拜法 如图4-2b为纯铝多晶体经退火处理后的衍射照片，叫德拜象。 2θ＝90℃时为直线，其余角度下为曲线且对称分布。 德拜相机 组成：金属圆筒外壳，试样架，光阑和承光管 相机直径57.3mm，底片2度/mm 114.6mm, 1/mm 光阑和承光管作用 二、实验方法 1. 试样的制备 圆柱形 过筛250-325目 退火 如何分析德拜像 衍射线条位置－θ ，已知λ ，可推算出衍射线条对应的反射面的面间距； 已知晶胞的形状和大小－－预测产生衍射线在底片的位置。 制备圆柱试样的方法 玻璃丝在粉末中滚动 将粉末填充在石英毛细管中 粉末填充到金属毛细管中，推出2-3mm 金属细棒直接做试样 4－2 粉末照相法 二、实验方法 底片的安装：正装法；反装法；不对称装法 3. 摄照规程的选择 对于德拜相机一般有以下要求： 照出的衍射线要细，以便精确测定谱线的位置 尽可能多的记录下所有的衍射线条 衍射线的衬度高，照片的背景浅 照相的曝光时间要短 摄照规程的选择 根据试样选择阳极 Z阳极靶≤Z试样＋1 如对于钢铁试样26，则可选Cr24, Fe26,Co27 再根据阳极选择滤波片 Z靶－1＝Z滤波片 则滤波片为 V23 Mn25 Fe26 合适的管压和管电流 4－2 粉末照相法 4. 衍射花样的测量和计算 －R为相机半径，衍射圆弧的弧对间距为2L,则 －对背射区，2θ90℃ 时，则有 4－2 粉末照相法 5. 衍射花样的指标化 －以立方晶系为例： 代入Brag方程 －得： 这里a和hkl为未知数 4－2 粉末照相法 4－2 粉末照相法 Bcc的N2之比：1：2：3：4：5：6….. Fcc的N2之比：1：1.33：2.67：3.67：4：5.33：6.33：6.67：8 进行指数化时，算出 顺序比，与下表对照，可确定晶体结构类型和衍射线条的干涉指数 4－2 粉末照相法 相机的分辨本领 X射线衍射仪 主要目的是研究X-ray和晶体的交互作用，了解晶体的结构与缺陷 从产生衍射的原理分：劳厄法（取向）、转动晶体法（单晶相分析）、多晶体粉末法 从实验使用的X-ray谱分：单色光法、多色光法 从入射X-ray束发散否分：平行光束法、发散光束法 从衍射的接收探测系统分：照相法、衍射仪法 X射线仪的基本组成 1.X射线发生器； 2.衍射测角仪； 3.辐射探测器； 4.测量电路； 5.控制操作和运行软件的电子计算机系统。 一. 衍射仪的构造及几何光学 衍射仪：除了用照相底片记录衍射花样之外，还可以利用各种辐射探测器来记录衍射线条，这样的成套设备称为X射线衍射仪 特点：速度快 精确度高 分析简便 信息量大 试样制备简便 基本上可代替X射线照相法 欲解决的技术问题 X射线接收装置－计数管 衍射强度须适当加大－使用平板状试样 聚焦 计数管的移动满足布拉格条件 衍射仪构造 解决方法 X射线测角仪－－聚焦 测量角度 辐射探测仪－记录和分析衍射线能量问题 一、X射线管 阴极：发射热电子 管电压使电子加速 高速运动电子撞击阳极靶材 电子减速或停止运动 小部分能量以光子形式辐射－X射线 分类 固定阳极靶：功率小 （2000-3000W） 旋转阳极（转靶）：功率大，避免在同一地方产生热量， （18