固体与溶液的分离和结晶.docVIP

固体与溶液的分离和结晶 经常采用倾析法、过滤法和离心分离法将固相和溶液进行分离。 （一）倾析法 当晶体或沉淀的颗粒较大，静止后能沉降至容器底部，上层清液可由倾析法除去。如果需要洗涤，可加入少量洗涤液或蒸馏水，搅拌后沉降倾析除去洗涤液。如此反复，即可洗净固体物质。 （二）过滤法 过滤是利用滤纸将溶液和固相分开。过滤后的溶液称为滤液。经常采用常压过滤、减压过滤（吸滤）和热过滤三种过滤方法。 1．常压过滤 根据漏斗角度大小（与60°角相比），采用四折法折叠滤纸（如图1）。先将滤纸对折，然后再对折，但不要折死。打开形成圆锥体后，放入漏斗中，试其与漏斗壁是否密合。如果滤纸与漏斗不十分密合，可稍稍改变滤纸折叠的角度，直到与漏斗密合为止。 图1 滤纸的折叠 ? 为了使漏斗与滤纸之间贴紧而无气泡，可将三层厚的外层撕下一小块（此小块滤纸保留，用以擦洗烧杯）。用食指把滤纸按在漏斗的内壁上，用水润湿，赶尽滤纸与漏斗壁之间的气泡。 用倾析法过滤（如图2）。先把清液倾入漏斗中，让沉淀尽可能地留在烧杯内。这种过滤方法可以避免沉淀过早堵塞滤纸小孔而影响过滤速度。倾入溶液时，应让溶液沿着玻璃棒流入漏斗中，玻璃棒应直立，下端对着三层厚滤纸一边，并尽可能接近滤纸，但不要与滤纸接触。再用倾泻法洗涤沉淀3～4次。 ? 图2 常压过滤 ? 2．减压过滤 减压过滤也称吸滤。以前常用玻璃制的水泵进行吸滤，但浪费自来水过多因而现在很少用，现多采用循环水式真空泵。 过滤前先剪好滤纸，滤纸的大小按照比布氏漏斗内径略小而又能将漏斗的孔全盖上为宜。剪滤纸前不能把湿的漏斗在滤纸上扣一下来确定滤纸的大小，因湿滤纸很难剪好；一般不要将滤纸折叠，因折叠处在减压过滤时很容易透滤。每个学生都应熟练掌握只用眼睛观察漏斗即能将滤纸剪好的技能。 3。把剪好的滤纸放入布氏漏斗内，用少量水润湿，开真空泵，使滤纸贴紧布氏漏斗。溶液的转移与常压过滤相同。过滤后先拔下吸滤瓶的胶管，再取下布氏漏斗，用玻璃棒撬起滤纸边，取下滤纸和沉淀。瓶内的滤液从瓶口倒出，而不能从侧口倒出，以免使滤液污染。 对于强酸性、强碱性及强腐蚀性溶液，可用尼龙布或熔砂玻璃漏斗过滤，但熔砂玻璃漏斗不适合过滤碱性太强的物质。 ? 图3 减压过滤装置 1－布氏漏斗，2－吸滤瓶，3－缓冲瓶，4－接真空泵 ? 3．热过滤 如果溶液中的溶质在冷却后易析出结晶，而实验要求溶质在过滤时保留在溶液中，要采用热过滤的方法。 若过滤能很快完成（时间短），过滤过程中溶液温度变化不大，则采用趁热过滤而不需使用热过滤装置。若过滤需时间较长，过滤过程中溶液温度变化较大，则要使用热过滤装置（见图4）。 图4 热过滤装置 ? （三）离心分离 溶液和沉淀都很少时，可采用离心分离。离心分离方法简单、方便，元素性质等试管实验中经常采用这种方法把沉淀和溶液分离。 将盛有沉淀和溶液的离心试管或小试管放入电动离心机的套管内，为保持平衡，几个试管要放在对称的位置，如果只有一个试样，可在对称位置放一支装等量水的试管。盖好盖子，将转速放在最低档位置，然后逐渐加速。受到离心作用，试管中的沉淀聚集在底部，实现固液分离。几分钟后，将离心机转速逐渐调小最后完全停止，取出离心试管。 （四）结晶和重结晶 溶液经蒸发、浓缩成浓溶液后，冷却则析出晶体，冷却速度慢有利于长成大晶体。蒸发浓缩根据需要一般采用水浴加热或直接加热的方法，若溶质易被氧化或水解，最好采用水浴加热的方法。 如果晶体中含有其它杂质，可用重结晶的方法除去。先将晶体加入到一定量的水中，加热至完全溶解为饱和溶液，过滤除去不溶性杂质；滤液冷却后析出被提纯物的晶体，再次过滤，得到较纯的晶体，而可溶性杂质大部分在滤液中。根据被提纯物质的纯度要求，可进行多次重结晶操作。 ?