第二节 原子发射光谱法习题.ppt

习题 标准加入法 1. 以原子吸收光谱法分析尿试样中铜的含量，分析线324.8，测得的数据如下，计算试样中铜的质量浓度（ug.ml-1）. 加入Cu的质量浓度 （ug/ml） 吸光度 0（试样） 0.28 2 0.44 4.0 0.6 6.0 0.757 8.0 0.912 标准曲线法 根据下列数据绘制磺基水杨酸光度法测定Fe（Ⅲ）的工作曲线。标准溶液是由铁铵矾4.82g[NH4Fe(SO4)2·12H2O]溶于水定容到500.0mL配制成的。取下列不同量标准溶液于50.0mL容量瓶中，加显色剂后定容，测量其吸光度。 V(Fe(Ⅲ))（mL） 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 A 0.097 0.200 0.304 0.408 0.510 0.618 测定某试液含铁量时，吸取试液5.00mL，稀释至250.0mL，再取此稀释溶液2.00mL置于50.0mL容量瓶中，与上述工作曲线相同条件下显色后定容，测得的吸光度为0.450，计算试液中Fe(Ⅲ)含量（以g/L表示）。 灵敏度 定义: 某待测元素产生1%吸收时(即A＝0.0044)的对应浓度。 单位 PPM/1%, 即ug/ml/1% 公式 : S=0.0044C/A C 试样浓度 A 试样的吸光度 以3.0μg·mL-1的钙溶液，测得透光率为48%。计算原子吸收分光光度法测定钙的灵敏度。 解：先计算吸光度： 测定钙的灵敏度为： 某饲料溶液中铁含量为0. 2mg/L,若用AAS测定,问测定前溶液是否需要浓缩或稀释？ S=0.08ug/ml/1% 解: ∵最佳分析范围在 A=0.15-0.8 又 ∵S=0.0044C/A，即C= A×S／0.0044 ∴最适宜的分析浓度为: 0.08ug/ml×(0.15/0.0044－0.8/0.0044) =2.7-14.5ug/ml之间。 现为0. 2ug/ml,故需要浓缩,倍数为: (2.7-14.5)/0. 2=13.5- 72.5倍 原子吸收测定的适宜质量浓度范围：约为灵敏度的25倍~120倍 已知Zn的灵敏度是0.015μg.mL-1，某矿石试样中Zn的含量约为0.01%，试计算适宜的浓度范围。若配制25mL试液，应称取多少克试样? 解：最适宜的质量浓度范围为： 最低 0.015μg·mL-1×25＝0.375μg·mL-1 最高 0.015μg·mL-1×120＝1.8μg·mL-1 应称试样质量的范围为： 最低 （25mL×0.375×10-6g·mL-1）/0.01%＝0.009g 最高 (25mL×1.8×10-6g·mL-1)/0.01%＝0.45g 以3.0μg·mL-1的钙溶液，测得透光率为48%。计算原子吸收分光光度法测定钙的灵敏度。 解：先计算吸光度： 测定钙的灵敏度为： 某饲料溶液中铁含量为0. 2mg/L,若用AAS测定,问测定前溶液是否需要浓缩或稀释？ S=0.08ug/ml/1% 解: ∵最佳分析范围在 A=0.15-0.8 又 ∵S=0.0044C/A，即C= A×S／0.0044 ∴最适宜的分析浓度为: 0.08ug/ml×(0.15/0.0044－0.8/0.0044) =2.7-14.5ug/ml之间。 现为0. 2ug/ml,故需要浓缩,倍数为: (2.7-14.5)/0. 2=13.5- 72.5倍 * * A=-lgT=0.319 S=Cx×0.0044/A =3.0×0.0044/0.319 =0.041 ug/ml A=-lgT=0.319 S=Cx×0.0044/A =3.0×0.0044/0.319 =0.041 ug/ml * * * * *