水产品中甲醛测定.docxVIP

XXX实验室检测中心管理体系文件作业指导书（第A版第0次修改）文件编号：编写：审核：批准：批准日期：受控状态：□受控□非受控正副版本：□正本□副本持有者：发布日期：实施日期：作业指导书文件编号：第1页共8页标题：水产品中甲醛的测定第A版第0次修改颁布日期：2014年月日目的使甲醛的测定处于受控状态，保证甲醛检测结果的准确性与一致性；规范参加本项目检测工作人员的操作规程。适用范围适用于水产品中甲醛含量的定性筛选和定量测定。引用标准《食品中甲醛的快速测定方法》 DB44/T 519-2008《水产品中甲醛的测定》 SC/T 3025-2006《无公害食品 水发水产品》 NY 5172-2002《分析实验室用水规格和试验方法》GB/T 6682-2008《食品卫生检验方法 理化部分 总则》 GB/T 5009.1-2003概述甲醛是一种具有防腐、抗菌、杀菌作用的化学物质，与水混合成30%至40%浓度的甲醛溶液又称为福尔马林。甲醛腐蚀性强，有刺激性，味臭，能刺激鼻喉黏膜，具有防腐和凝固蛋白质的作用。对人体神经系统、免疫系统、肝脏等有严重毒害，对啮齿类动物实验已证明甲醛的致癌作用。对水产品进行甲醛检测，可分为定性检测和定量分析两种，如采取先定性筛选，再定量确定其含量。定性筛选（间苯三酚法）原理利用水溶液中游离的甲醛与某些化学试剂的特异性反应，形成特定的颜色进行鉴别。仪器设备组织捣碎机振荡器离心机百分天平移液器10ml比色管作业指导书文件编号：第2页共8页标题：水产品中甲醛的测定第A版第0次修改颁布日期：2014年月日试剂实验用水为GB/T 6682规定的二级水或去离子水；除非另外注明，本法所用试剂均为分析纯。甲醛参比液(5mg/kg)：吸取甲醛标准液（100ug/ml）2.5ml于50ml容量瓶中，定容。1%间苯三酚溶液：称取固体间苯三酚1g，溶于100mL12%氢氧化钠溶液中。（此溶液临时现配现用）10%甲醛配液。（此溶液临时现配现用）盐酸溶液（1+9）：量取盐酸100ml，加到900ml的水中。 操作步骤取样鲜活水产品鲜活水产品取肌肉等可食部分测定。鱼类去头、去鳞，取背部和腹部肌肉；虾去头、去壳、去肠腺后取肉；贝类去壳后取肉；蟹类去壳、去性腺和肝脏后取肉。冷冻水产品冷冻水产品经半解冻直接取样，不可用水清洗。水发水产品水发水产品可取其水发溶液直接测定。或将样品沥水后，取可食部分测定。干制水产品干制水产品取肌肉等可食部分测定。制样将取得的样品用组织捣碎机捣碎，称取10g于50ml离心管中，加入20ml蒸馏水，震荡30min，离心后取上清液作为样品制备液进行定性测定。也可直接取用水发水品的水发溶液澄清液作为样品制备液进行定性筛选实验。测定取样品制备液5ml于10ml纳氏比色管中，然后加入1mL1%间苯三酚溶液，两分钟内观察颜色变化。溶液若呈橙红色，则有甲醛存在，且甲醛含量较高；溶液若呈浅红色，则含有甲醛，且含量较低。对照甲醛参比液反应后的颜色，如接近或比之颜色要深则该样品须做定量测定，溶液若无颜色变化，甲醛未检出。水发鱿鱼、水发虾仁等样品的制备液因带浅红色，不适合此法。作业指导书文件编号：第3页共8页标题：水产品中甲醛的测定第A版第0次修改颁布日期：2014年月日定量测定分光光度法原理水产品中的甲醛在磷酸介质中经水蒸气加热蒸馏，冷凝后经水溶液吸收，再用乙酰丙酮与蒸馏液中甲醛反应，生成黄色的二乙酰基二氢二甲基吡啶，用分光光度计在413nm处比色定量。仪器设备KjeltecTM8200定氮仪722N可见分光光度计万分天平组织捣碎机移液器比色管，容量瓶等玻璃仪器试剂实验用水为GB/T 6682规定的二级水或去离子水；除非另外注明，本法所用试剂均为分析纯磷酸溶液（10%）：移取磷酸10 mL，用水稀释至100 mL。乙酰丙酮溶液：称取乙酸铵25 g，溶于100 mL蒸馏水中，加冰乙酸3 mL和乙酸丙酮0.4 mL，混匀，储存于棕色瓶，在2℃-8℃冰箱内存放，可用20至30天。甲醛标准液（100ug/ml）甲醛标准使用液：精确吸取12.50ml甲醛标准溶液（100ug/ml）于250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀备用（此溶液应当天配制）样品处理将按5.4.1要求取得样品，用组织捣碎机捣碎，混合均匀后称取10.00g，移入定氮仪消化管中，用20ml蒸馏水浸泡30min后加入磷酸溶液后立即将消化管接回蒸馏头，开启定氮仪内置蒸馏程序，开始蒸馏。以三角锥瓶接收蒸馏液。将所有蒸馏液移入250ml容量瓶中，定容，混匀。操作方法甲醛标准液的标定本实验用的甲醛标准液（6.3.4）为环境保护部标准样品研究所签发的标准样品，相对不确定度为3%。见附录1作业指导书文件编号：第4页共8页标题：水产品中甲醛的测定第A版第0次修改颁布日期：2014年月日标准曲线的绘制精确