叶面肥标准——微量元素的测定.docVIP

一、钼的测定——硫氰酸钠分光光度法 本法采用GB/T14540.1的规定 1.1原理 试样经水提取后，在酸性介质中，用氯化亚锡将试样中的六价钼还原成五价钼，五价钼与硫氰酸根离子反应生成橙红色配合物，在波长460nm处测定其吸光度。 1.2试剂和溶液 （1）盐酸。 （2）盐酸：1+1溶液。 （3）盐酸：1+5溶液。 （4）硫酸：1+1溶液。 （5）高氯酸。 （6）氢氧化钠。 （7）硫酸铁溶液：50g/L。称取5g硫酸铁[Fe2(SO4)3·9H20]溶于适量水和约10mL硫酸1.1.（4）中，加热溶解后，用水稀释至100mL，摇匀。 （8）氯化亚锡溶液：100g/L。称取100g氯化亚锡（SnCl2·H2O）于于盛有400m L盐酸溶掖1.1.（2）的烧杯中，加热溶解后，转移到1000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度再加少量锡粒，置于棣色瓶中保存 （9）硫氰酸钠：100 g/L溶液。 （10） 钼标准储备溶液：lm L溶液含有lmg钼：称取0.1500g 三氧化钼( MoO3高纯试剂，使用前至少在硫酸干燥器中干燥24 h以上)，精确至0. 0001 g，用少量水润湿后，加入0.5g氢氧化钠1.1.（6）使其溶解，然后转移到100m L容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，置于棕色瓶中保存。 （11）钼标准溶液：1 mL溶液含有0.1 mg钼。用移液管取10 mL钼标准储备溶液1.1.（10）于100 mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。使用时配制。 1.3仪器和设备 常用实验室仪器、设备和 分光光度计：带有1cm吸收池； 振荡器：35~40r/min上下旋转式振荡器，或其他相同效果水平往复式振荡器。 1.4分析步骤 1.4.1试样溶液的准备 称取试样1~5g（预计试样中含钼0.1~0.75mg），精确到0.001g，置于250mL容量瓶中，加水约200mL，在振荡器上震荡0.5h，使之溶解，加水至刻度，摇匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液后，保留滤液。此溶液为测定钼的试样溶液。 1.4.2空白试验溶液的制备 空白试验溶液除不加试样外，用相同试剂溶液，按1.4.1规定的步骤进行。 1.4.3标准溶液系列制备及标准曲线绘制 用移液管依次移取钼标准溶液1.2.（11）0.0，0.5，1.0，1.5，2.0，10.0mL分别置于7个100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，静置1h，用1cm吸收池，于波长460nm处，以零标准溶液为参比溶液，在分光光度计上，依次测量标准溶液的吸光度。 以100mL标准溶液中钼质量（μg）为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 1.4.4试样溶液的测定 用移液管吸取试样溶液1.2.（1）10.0mL，置于100mL容量瓶中，接着按1.4.3中“用水稀释至约50mL，……”以下操作进行。 按照上述步骤，同时进行空白试验。 注：如溶液浑浊（浑浊由硫氰酸亚酮引起），可放置1h，用离心机离心使之澄清，取上层清夜测量吸光度。 1.5分析结果的表述 钼（Mo）的含量X1，以质量百分数（%）表示，按下式计算： 式中：m1—根据试样溶液所测吸光度，从标准曲线上查得的钼质量，μg； m2—根据空白溶液所测吸光度，从标准曲线上查得的钼质量，μg； m—称取试样质量，g； V—试样溶液的总体积，mL； V1—测定时所取的试验溶液的体积，mL。 1.6允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定的绝对值应符合下表的要求。 钼含量，% 0.200~0.600 0.06 绝对差值，% ≤ 0.04 0.08 二、硼含量测定 1甲亚胺—H酸分光光度法 本方法采用GB/T14540.2的规定。 1.1原理 试样经沸水提取，用EDTA掩蔽铁、铝、铜等干扰离子，当PH为5时，样品溶液中的硼离子与甲亚胺—H酸生成黄色配合物，在波长415nm处测量吸光度。 1.2试剂和溶液 （1）氢氧化钠：100g/L溶液。 （2）氢氧化钠：20 g/L溶液。 （3）水杨醛。 （4）无水乙醇。 （5）硼酸：优级纯试剂。 （6）盐酸：1+1溶液。 （7）盐酸：1+10溶液。 （8）硫酸：1+1溶液。 （9）乙酸铵缓冲溶液：PH=5.2，称取250g乙酸铵，用水溶解，并稀释至500mL，在酸度计上用硫酸溶液1.2.（8）调节PH到5.2。 （10）乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液：37.3g/L。 （11）抗坏血酸。 （12）甲亚胺—H酸：称取18g甲亚胺—H酸钠盐（1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸钠盐）溶于100mL水中，稍加热，使其完全溶解，必要时可过滤分离不容物，在酸度计上，边搅拌边用氢氧化钠1.2.（1）调节PH至7.0，然后滴加盐酸溶液1.2.（6）调节PH至1.5，加热到