实验室化学分指导书(最新).doc

1.0 目的 建立化验分析操作规范，以保证为生产控制及时提供准确信息和数据。 2.0 范围 适用于本公司原物料和生产各工序药水分析作业。 3.0 定义 3.1 实验室：是包括本公司的所有化学实验和试验设施、人员、环境、记录及规范、标准。3.2 实验记录：根据质量体系程序文件的要求记录结果，表明实施过程书面证据。 4.0 职责 4.1实验室：负责分析方法的制定和实际分析操作 4.2生产部：负责药水添加和记录及药水的送样 4.3品质部：负责日常分析、监控及记录，并及时发出预警信息 5.0 作业内容 5.1 环境与设施 5.1.1 实验室存放化学药品和仪器,故需严格控制好环境条件： 温度: 20±2℃ 湿度:40-80% 5.1.2 实验室必须具有有毒气体安全抽风设施，如：抽风柜、排气扇等。 5.2 实验室药品、仪器管理及操作规则: 5.2.1 一般化学药品应存放于专门的药品柜内,贴好标签，放置有序,便于取用。 5.2.2 化学药品务必按性质分类,隔离贮存: 金属、氧化物、碱、酸、盐等无机物分类存放； 醇、酚、醛、酮、羧酸、胺等有机物按所含官能团的不同而分类存放； 指示剂、有机溶剂、辅助试剂等按其用途分类存放； 易发生反应的药品绝不准混放在一起。 E.药品应避免阳光直射,见光易分解试剂(如AgNO3、KI、I2 、Hg(NO3)2、HNO3等)应装于棕色瓶中或用黑布包裹好，藏于暗柜中)。 5.2.3 药品应保持瓶上标签完整清晰,自配药品要有药品名称，浓度,配制日期,有效期限,配制人姓名，标签脱落或过期的药品不得使用。 5.2.4 危险、有毒化学品必须按规定分开存放。 5.2.5 剧毒药品应贮存于专门的毒品柜中,上锁保存。 5.2.6 搬运或取用药品、样品时，应使用相应的防护用具，如防护口罩、防护眼镜、橡皮手套、长筒胶靴、工作服等，同时要轻拿轻放，防止撞击，确保安全。 5.2.7 分析完毕的样品须倒入专门排放口,且排放口必须连入废水池，可发生反应药液应分开排放。 5.2.8 化验人员在工作中应注意安全，以防炸伤、烧伤、电击伤、化学药品灼伤、腐蚀及有毒气体中毒, 使用有腐蚀性药水时,须带乳胶手套. 5.2.9 稀释浓硫酸时,应将浓硫酸缓慢加入水中,边搅拌边缓慢加入,严禁将水加入浓硫酸中. 5.2.10 如化学药水溅到皮肤或眼睛,立即用大量的自来水冲洗,严重者需及时送医院； 5.2.11 使用有毒，易挥发药品时,须在抽风柜中进行. 5.2.12 玻璃仪器应小心操作,防止划伤. 5.2.13 化学分析作业流程 5.2.14 化学分析异常处理流程 5.3 沉铜线药水分析 5.3.1 调整剤PI-110A 5.3.1.1 游离KOH分析 a.取1ml槽液置于150ml烧杯中,加50ml纯水. b.用0.1N的Hcl滴至PH=10.5。 5.3.1.1.1 计算公式：KOH（g/L）=5.6·V. 添加量： KOH（Kg）=（标准值-分析值）*槽体积/1000. 5.3.1.2 PI-110A分析 a.取10m槽液于100ml容量瓶中,用纯水稀释到刻度,名为样品S1. b.取1ml样品S1置于250ml锥形瓶中,加100ml纯水. c.加入10 g的碳酸钠，加入数毫升淀粉指示剂. d.用0.1N的碘标准液滴至蓝黑色1分钟不变色为止 5.3.1.2.1 计算公式：PI-110A (%)=18.7·V 添加量： 每添加8mL/L PI-110A可提高10%浓度. 5.3.1.3 铜浓度分析 a.取10ml工作液于250ml锥形瓶中,加纯水100ml. b.加PH=10缓冲液20ml,加热至50-60℃. c.加PAN指示剂5-6滴. d.用0.05M的EDTA滴定,直至黄色或黄绿色. 5.3.1.3.1 计算公式： 铜含量( g/L )= 0.318×V 5.3.2 整孔剂CD-120. 5.3.2.1 碱强度分析 a.取2ml工作液置于250ml锥形瓶中,加50ml纯水. b.加入数滴甲基红指示剂. c.0.1N的Hcl滴定,直至溶液呈橙红色. 5.3.2.1.1 计算公式：当量浓度( N ) = V×0.05 添加量： 每添加10mL/L CD-120, 碱当量升高0.01N. 5.3.2.2 铜浓度分析 a.取10ml工作液于250ml锥形瓶中,加纯水100ml. b.加PH=10缓冲液20ml,加热至50-60℃. c.加PAN指示剂