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MCGS控制筛板精馏塔的操作 熟悉气相色谱仪的使用方法。 了解塔釜液位、流量、回流比和电加热等自动控制的工作原理和操作方法。 学会化工原理精馏实验软件（组态软件MCGS和VB实验数据处理软件系统）的使用。 塔釜加热开始后，打开冷凝器的冷却水阀门，流量调至400 L/h左右，使蒸汽全部冷凝实现全回流。 当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定后，分别取塔顶浓度xD和塔釜浓度xW，后进行色谱分析。 启动回流比控制器电源，调节回流比R(R=2~6) 当流量、塔顶及塔内温度读数稳定后即可取样分析。 如分离要求不满足，改变操作条件，直至达到要求。 实验结束，关闭电源，待塔内没有回流时，关闭冷却水。 全回流自控操作 配制浓度15%~20%(用酒精比重计测)的料液加入釜中，至釜容积的4/5处。 检查各阀门位置，启动仪表电源，再启动电加热管电源，先用手动（电压为150V）给釜液缓缓升温，10min后再转向自动档（电压为220V），若发现液沫夹带过量时，可拨至手动档，电压调至150~180V。 在MCGS的软件中运行“筛板精馏.MCG”，进入实验运行画面，点击“塔釜液位控制值”。设置为250mm，点击“塔釜温度控制值”设置为102℃。 点击“回流比”设置为200以上的值，打开仪表控制面板上的全回流电磁阀。 塔釜加热开始后，打开冷凝器的冷却水阀门，流量调至200—400 L/h左右，使蒸汽全部冷凝实现全回流。 当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定后，分别取塔顶浓度xD和塔釜浓度xW，后进行色谱分析。 部分回流自控操作 在储料罐中配制一定浓度的酒精溶液（约15~20%）。 待塔全回流操作稳定时，选择一个加料口，打开进料阀，开启进料泵电源，调节软件中的进料泵的“设定输出”设置为5 ～10 L/h,进料量至适当的流量。 设置部分回流中的液位设置为全回流结束时的液位值。 启动回流比控制器电源，在组态软件中调节回流比R(R=2~6) 当流量、塔顶及塔内温度读数稳定后即可取样分析。 如分离要求不满足，改变操作条件，直至达到要求。 实验结束，关闭电源，待塔内没有回流时，关闭冷却水。 取样与分析 进料、塔顶产品、釜液从各相应取样阀放出，每次5～10mL，取样放入事先洗净烘干的针剂瓶中，并标号以免弄错，各个样品应尽可能同时取。 测单板效率时，塔板上液体取样用注射器从所测定的塔板中缓缓抽出，取1mL左右注入事先洗净烘干的针剂瓶中，并给该瓶盖标号以免出错，各个样品尽可能同时取样。 将样品进行色谱分析，色谱微量注射器每次抽取0.4～0.6μL即可。 色谱分析采用效正因子法 一定要在稳定条件下测定理论板数及全塔效率； 塔顶的采出率不要大大，否则产品的质量不合格。 塔顶放空阀一定要打开。 为什么把塔釜当成一块理论板来处理？ 实验中怎样调节各参数，使得塔顶产品有较高的浓度和效率？ 板式塔汽液两相流动特点是什么？ 精馏塔操作中，塔釜压力为什么是一个重要参数？它与哪些参数有关？ 精馏操作中，由于塔顶采出率太大而造成产品不合格，恢复正常最有效的方法是什么？ 本实验中，进料状况为冷料进料，当进料量太大会出现精馏段干板，甚至出现塔顶既没有回流又没有出料的现象，应如何调节？ 塔釜加热功率大小对塔的操作有何影响？怎样维持正常的操作？ 如果增加塔的塔板数，在相同的操作条件下，是否可以得到100 ％纯乙醇？ 实验过程中取样必须在精馏塔操作稳定后进行，怎样判断精馏过程已达到稳定？影响操作稳定的因素有哪些？ 试分析实验结果成功或失败的原因，提出改进意见。 * 江苏工业学院 化学化工学院 一、实验目的 了解连续精馏装置的基本流程和各组成部分的作用； 熟悉筛板连续精馏塔的操作方法；观测塔板上的汽—液接触状态。 了解连续精馏塔操作中可变因素对精馏塔性能的影响, 学会板式精馏塔全塔效率、单板效率的测定方法。 测定全回流和不同回流比条件下精馏塔的总板效率； 改变进料量、进料位置、回流量，釜液加热量等可变因素，观察和讨论对精馏塔性能的影响； 测定汽相和液相单板效率（选做）。 二、实验任务 三、实验原理 塔板效率及理论板数 (1) 总板效率 (2) 单板效率 (3)理论板数的图解求法 对于二元物系（乙醇—水），由已知气—液平衡数据，作—相图，根据精馏塔的原料液组成、进料热状况、操作回流比及塔顶馏出液组成和塔底釜液组成，画出操作线。（参见有关教科书），在两者间画阶梯，求得该塔的理论板数NT。 精馏操作 根据进料量及组成、产品的分离要求，严格维持物系平衡: 四、实验装置及流程 板式精馏实验装置流程图 主要设备规格： 塔径： Ф76mm ×4 mm： 板间距：100mm； 塔板数：NP＝24； 主体设备:5.3m； 弓形降液管 五、实验操作过程 全回流手动操作 配制浓度15%~18%(用