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2-1 食品营养强化剂 酒石酸氢胆碱 标准文本(征求意见稿)
食品安全国家标准
食品剂
范围
化学名称
(2-羟乙基)三甲胺-酒石酸盐
结构式
分子式
C9H19NO7
相对分子质量
253.25(按2016年国际相对原子质量)
技术要求
感官要求应符合表1的规定。
项 目 要 求 检验方法 色泽 白色 将 状态 晶体或结晶性粉末 理化指标应符合表2的规定。
项目指标检验方法 酒石酸氢胆碱含量(以干基计),w/% ≥ 98.0 附录A中A.3 水分,w/% ≤ 0.5 GB 5009.3卡尔·费休法 灼烧残渣,w/% ≤ 0.1 附录A中A.4 1,4-二氧六环,mg/kg ≤ 10.0 附录A中A.5 铅(Pb),mg/kg ≤ 2.0 GB 5009.75
检验方法
本标准所用试剂和水在未注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品在未注明其他要求时,均按GB/T 601、 GB/T 602、 GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
鉴别试验
红外光谱试验
采用溴化钾涂片法,按照GB/T 6040测定红外吸收光谱,测得的红外光谱应与酒石酸氢胆碱标准品图谱(见附录B)一致。
试剂和材料
碘溶液:
称取500 mg试样,溶解于2 mL碘溶液中,立即产生红棕色沉淀。加入5 mL 40 g/L氢氧化钠溶液后,沉淀溶解,溶液变为澄清黄色。加热溶液,又产生淡黄色沉淀。
呈色反应
试剂和材料
A.2.3.1.1 亚铁氰化钾溶液?3H2O],溶解于100 mL水中。此溶液现配现用。
A.2.3.1.2 氯化钴溶液:?2H2O),溶解于1 mL盐酸中,加水稀释至100 mL。
分析步骤
量取1 mL的10 mg/L试样溶液2 mL亚铁氰化钾溶液,加2 mL氯化亚钴,立即鲜绿色。含量()的
试剂和材料
冰乙酸。
高氯酸标准滴定溶液:c(HClO4)=0.1 mol/L。
结晶紫指示液:。
称取试样约0.5 g(精确到0.0001 g),加50 mL冰乙酸,蒸气浴加热至完全溶解,冷却。加入结晶紫溶液变为绿色,记录。
酒石酸氢胆碱含量(以干基计)的质量分数w1,按式(A.1)计算:
………………………………(A.1)
式中:
c——高氯酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V1——滴定试样溶液所消耗的高氯酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
V2——滴定空白溶液所消耗的高氯酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
M——酒石酸氢胆碱的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C5H14ClNO)=253.25];
m——试样的质量,单位为克(g);
w——试样的水分,%;
1000——体积换算系数。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.5 %。
灼烧残渣的测定
试剂和材料
硫酸。
仪器和设备
坩埚。
高温炉。
干燥器。
分析步骤
取试样约2 g(精确至0.0001 g),放入已炽灼至恒重的坩埚中,在电炉上缓缓炽灼至完全炭化,冷却至室温。加入约0.5 mL硫酸使湿润,低温加热至硫酸蒸气完全逸出。然后移入高温炉中,在800℃±25℃下炽灼至完全灰化。移至干燥器内,放冷至室温,准确称重后,在高温炉炽灼直至恒重。
结果计算
,按式A.2)计算:
…………………………………(A.)
式中:
m1——,单位为克(g);
m——坩埚的质量,单位为克(g);
m——的质量,单位为克(g)。
结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不。
按照GB/T 26388—2011规定的方法测定℃恒温;7.2.2修改为“称取5.00 g±0.01 g试样顶空瓶中0.00 mL±0.01 mL标准溶液A,立即加盖密封,超声15 min~20 min后静置2 h,用于色谱测定。”
酒石酸氢胆碱标准品的参考红外光谱图
酒石酸氢胆碱标准品的参考红外光谱图见图B.1。
图B.1 酒石酸氢胆碱标准品的参考红外光谱图
GB ××××—××××
GB ××××—××××
2
GB ××××—××××
5
GB ××××—××××
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
食品营养强化剂 酒石酸氢胆碱
(征求意见稿)
201×-××-××实施
201×-××-××发布
中华人民共和国卫生部 发布
2010-06-01实施
2010-××-××发布
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