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§11.4 萃取分离法 交换反应 离子交换分离法的应用 性质相似的物质的分离 柱色谱 纸上色谱分离装置 比移值 Rf （2）分配系数与分配比 Li+，Na+，K+的分离： （1）含有Li+，Na+，K+的混合溶液通过强酸型阳离子交换树脂柱，三种离子都被树脂吸附。 （2）用0.1mol/L的HCl淋洗，三种离子都被洗脱。 （3）根据树脂对这三种离子亲和力的不同， （4）将洗脱下来的Li+，Na+，K+分别用容器收集后进行测定。 五、色谱分离法 色谱法亦称色层分析法或层析法，是根据物质在不同的两相（固定相和流动相）中的吸附作用或分配系数的差异为依据的一种物理分离法。该法的特点是分离效率高，它可以把各种性质极为相似的物质彼此分离，是物质分离、提纯和鉴定的常用手段。 1．色谱分离法的分类 （1）按分离原理的不同进行分类 （2）按流动相所处的状态不同进行分类 （3）按固定相所处的状态不同进行分类 色谱分离法 色谱是一种多级分离技术基于被分离物质分子在两相（一为固定相，一为流动相）中分配系数的微小差别进行分离。 固定相 流动相 色谱柱 被分离组分 2．柱色谱 （1）吸附柱色谱法 （2）分配柱色谱法 （3）柱色谱分离法应用 3．纸色谱 （1）纸色谱法原理 （2）纸色谱分离法应用 4．薄层色谱 （1）薄层色谱法原理 （2）薄层色谱分离法应用 以吸附柱色谱为例进行讨论 固定相，如Al2O3，装柱 柱顶倾入样品(A, B) 顶部加入洗脱剂（流动相） 物质A 物质B A、B两组分随流动相的流动而向下移动。A、B在两相不断进行着的溶解、吸附、再溶解、再吸附过程中，由于在两相吸附能力的差异，达到分离。 纸色谱 方法原理 原理：纸上色谱分离法是根据不同物质在固定相和流动相间的分配比不同而进行分离的。 固定相：滤纸——利用纸上吸着的水分(一般的纸吸着约等于自身质量20％的水分) 流动相：有机溶剂 操作：点样、展开、干燥、显色得到色谱图、测定 取一大小适宜的滤纸条 在滤纸条的下端点上标准和样品 放在色谱筒中展开 取出，标记前沿， 凉干 着色，分析 固定相： 滤纸上的H2O 流动相： 展开剂 层析筒 滤纸 原点 展开剂 前沿 斑点 l 标准 样品 将标准和样品的 Rf 值进行比较， Rf值相差越大，分离效果越好,使用Rf值, 可以对样品进行定性分析 Rf = 0 ~ 1 Rf = 0 ，表明在原点不动 Rf = 1，表明随溶剂一起移动 B b a A 定性分析 定量分析 六、蒸馏分离法 挥发和蒸馏分离法是利用物质挥发性的差异进行分离的一种方法。 蒸馏 1、 常压蒸馏 2、水蒸气蒸馏：如果一溶液的组成在它的沸点分解，必须减压蒸馏它或水蒸汽蒸馏它，水蒸气蒸馏的那些化合物须不与水混溶 3、减压和真空蒸馏：在大气压以下的蒸馏称为减压和真空蒸馏 4、共沸蒸馏：例如无水乙醇的制备，水和乙醇形成共沸物((95％乙醇)，b.p.=78.15℃加入苯形成另一共沸物(苯74％，乙醇18.5％,水7.5%) b.p.=65℃在65℃蒸馏, 除去水, 在68℃苯和乙醇形成共沸物(苯67.6％,乙醇32.4％)在68℃蒸馏直到温度升高，在78.5℃能获得纯乙醇。 5、萃取蒸馏：例由氢化苯(80.1℃)生成环己烷(80.8℃)时,一般的蒸馏不能分离，加入苯胺(184℃)与苯形成络合物，在比苯高的温度沸腾，从而分离环己烷 六、EDTA标准滴定溶液的制备 1．EDTA标准溶液的配制 2．EDTA标准滴定溶液的标定 七、配位滴定在无机物定量分析中的应用 1．水的硬度测定 2．铝盐中铝含量的测定 3．铜合金中锌含量的测定 4．铅、铋含量的连续测定 第三节 氧化还原滴定法 氧化还原滴定法是以氧化还原反应为基础的滴定分析方法。通常根据所用氧化剂或还原剂的不同，可将氧化还原滴定法分为高锰酸钾法、重铬酸钾法、碘量法、溴酸钾法和铈量法等。 一、氧化还原平衡 1．氧化还原电对 2．电极电位 φ （1）标准电极电位φ° （2）能斯特（Nernst）方程 3．条件电极电位 φ′ 二、氧化还原滴定的基本原理 1．滴定曲线 滴定反应为 图1?8 在1 mol/L硫酸溶液中，用0．1000mol/L Ce（SO4）2 标准滴定溶液滴定0．1000 mol/L FeSO4溶液的滴定曲线 2．氧化还原滴定法终点的确定 （1）标准溶液自身作指示剂 （2）专属指示剂 （3）氧化还原指示剂 三、常用的氧化还原滴定法 1．高锰酸钾法 （1）方法与特点KMnO4是一种强氧化剂，在强酸性溶液中： （2）高锰酸钾标准滴定溶液的制备 1）标准溶液的配制 2）标准溶液的标定