比表面及孔隙度分析仪课件.ppt

ASAP2020比表面及孔隙度分析仪 仪器厂家:美国麦克仪器公司 仪器型号: ASAP2020 C+M 要求样品为粉末状固体样品 被测样品量100mg 本仪器可测物理吸附和化学吸附, 物理吸附的气体用:氮气 、氢气 性能及用途:ASAP2020 C+M是美国Micromeritics Instrument公司研制的一套全自动比表面和孔隙度分析仪，仪器的工作原理为 等温物理吸附的静态容量法。可以进行单点、多点BET比表面积、Langmuir比表面积、BJH中孔、孔分布、孔大小及总 孔体积和面积及平均孔大小的多种数据分析工作，其比表面积的分析范围为0.001米2/克至无上限，孔径的分析范围 为3.5?至5000?。同时还配备了化学吸附部件具有化学吸附分析的功能，从而可以了解催化剂的活性金属分散度和酸 性密度,活性颗粒及数目,微晶尺寸等。等温物理吸附的静态容量法是公认的测定比表面大于1m2/g样品的标准方法 ? 气体吸附 气体或蒸汽被固体表面浮获而附着在表面上,形成单层或多层气体分子层的现象叫做吸附。能捕集气体的固体叫吸附剂(样品),而被吸附的气体成份叫吸附质(本实验室一般用氮气)。发生吸附作用的原因是由于在吸附剂表面存在着力场。 根据吸附力的不同,气体吸附可分为物理吸附和化学吸附。物理吸附是气体分子受范德瓦尔斯力的吸引作用而附着在吸附剂表面之上,与气体的液化过程相类似,其特点是吸附较弱,吸附热较小,吸附不稳定,较易脱附,但对吸附的气体一般无选择性,温度越低吸附量越大,能形成多层吸附,分子筛吸附泵和低温泵的吸气作用就属于物理吸附。化学吸附是靠固体表面原子与气体分子间形成吸附化学键来实现的,与发生化学反应相类似,同物理吸附相比,化学吸附的特点是吸附强,吸附热大,稳定不易脱附,吸附有选择性,温度较高时发生化学吸附的气体分子增多,只能紧贴表面形成单层吸附(在化学吸附的分子上面还能形成物理吸附)。 脱附 气体吸附的逆过程,即被吸附的气体或蒸汽从表面释放出来重新回到空间的过程,称为脱附或解吸。解吸现象可以是自然发生的,也可以是人为加速的。自然解吸有两种情况,一是从宏观平均地看,每个吸附气体分子在表面停留一段时间后,都要发生脱附飞回空间,这时也会有其它气体分子发生新的吸附,在气体温度压力一定的条件下,吸附速率与脱附速率相等,表面上的气体吸附量维持恒定;另一种情况是在抽真空的过程中,空间气体压力不断降低,表面上脱附速率大于吸附速率,气体吸附量逐渐减少,气体从表面上缓缓放出,这种现象在真空中叫做材料的放气或出气。 仪器的操作 实验前准备:1. 检查仪器连接系统是否正常,支架和样品管上清洁无任何杂质，如果有杂质，请清理干净 2.准备好样品和液氮,并将冷井里灌好液氮,液氮的钱由各个课题组自己出，一罐100元 打开仪器后侧真空 开关, 打开主机(按仪器右侧白色键), 让仪器预热约30分钟才能进行后续实验打开计算机 (注若主机和计算机已开,不要重复以上操作, 以上两项操作仅由工作人员完成) 打开asap2020控制软件, 物理吸附双击asap2020图标,化学吸附双击asap2020c图标 点unit 1 菜单下的Enable Manual Control,实现手动控制,打开编号为1,2,7的开关 .点File下的open?-----Sample Imformation 出现下图,编号为自动编号 如000-037.smp,请顺序编号,不要和别人重名,点OK 点上图中Replace All,点000-039号样品,或你以前设好的样品,点OK , 输入Sample –样品名 Operator—操作员 Submitter—样品提供者 Mass----重量 等信息 装好样品,点unit 1---Start Degas 如样品装在左边玻璃管,点Sample1对应的Browse 如样品装在右边玻璃管,点Sample2对应的Browse 点start 点中你的样品,点OK.等到样品处理完毕,一般要处理12个小时以上,将样品移到右边做实验处,点unit 1下的Sample Analysis,如下图,点OK 做完实验 将样品管取下,套上小玻璃管,清理样品管 以下三项由工作人员完成 关闭控制软件 关闭主机, 关闭真空泵 关闭计算机 ? 样品做完后点Report下Start Report 请要做实验的同学进行送样登记，请登陆测试中心管理系统—比表面及空隙度分析仪 微孔物质单层吸附 * 物理吸附和化学吸附 物理吸附的特点 (1)无选择性---只要条件适宜，任何气体都可以吸附在任何固体上 (2)吸附热与冷凝热相似 (～ - 40kJ mol-1) (3)范德华力（色散力，偶极力） (4)