仪器分析教学课件（气相色谱检测器）.pptVIP

一、热导池检测器 thermal conductivity detector,TCD 2.检测原理 进样后: 3. 影响热导池检测器灵敏度的因素 二、 氢火焰离子化检测器 flame ionization detector, FID 2. 氢焰检测器的结构 3. 氢焰检测器的原理 三、电子捕获检测器 electron capture detector, ECD 检测原理 在检测池体内有一圆筒状放射源 作为负极，一个不锈钢棒作为正 极，在此两极间施加一电压。 四、其他检测器 other detector 内容选择 * * 检测器的作用是将经色谱柱分离后的各组分 按其特性及含量转换为相应的电讯号。 浓度型检测器： 测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化，检测 信号值与组分的浓度成正比。热导检测器，电子俘获检测器 质量型检测器： 测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。 如氢火焰离子化检测器，火焰光度检测器。 广普型检测器： 对所有物质有响应，热导检测器； 专属型检测器： 对特定物质有高灵敏响应，电子俘获检测器； 1. 热导池检测器的结构 池体（一般用不锈钢制成） 热敏元件：电阻率高、电阻温度系数大、且价廉易加工的钨丝制成。 参考臂：仅允许纯载气通过，通常连接在进样装置之前。 测量臂：需要携带被分离组分的载气流过，则连接在紧靠近分离柱出口处。 （动画） 惠斯登电桥，右下图。 不同的气体有不同的热导系数。 进样前： 钨丝通电，加热与散热达到平衡后，两臂电阻值： R参=R测 ; R1=R2 则： R参·R2=R测·R1 无电压信号输出； 记录仪走直线（基线）。 载气携带试样组分流过测量臂而这时参考臂流过的仍是纯载气，使测量臂的温度改变，引起电阻的变化，测量臂和参考臂的电阻值不等，产生电阻差，R参≠R测 则： R参·R2≠R测·R1 这时电桥失去平衡，a、b两端存在着电位差，有电压信号输出。信号与组分浓度相关。记录仪记录下组分浓度随时间变化的峰状图形。 ①桥路电流I ： I?，钨丝的温度? ，钨丝与池体之间的温差?，有利于热传导，检测器灵敏度提高。检测器的响应值S ∝ I3，但稳定性下降，基线不稳。桥路电流太高时，还可能造成钨丝烧坏。一般，N2作载气时为100～150mA，H2作载气时为150～200mA。 ②池体温度：池体温度与钨丝温度相差越大，越有利于热传导，检测器的灵敏度也就越高，但池体温度不能低于分离柱温度，以防止试样组分在检测器中冷凝。 ③载气种类：载气与试样的热导系数相差越大，在检测器两臂中产生的温差和电阻差也就越大，检测灵敏度越高。载气的热导系数大，传热好，通过的桥路电流也可适当加大，则检测灵敏度进一步提高。氦气也具有较大的热导系数，但价格较高。 表 某些气体与蒸气的热导系数（λ），单位：J / cm·℃·s 1. 特点 简称氢焰检测器 （FID：hydrogen flame　ionization detector） (1) 典型的质量型检测器; (2) 对有机化合物具有很高的灵敏度; (3) 无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应; (4) 氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速等特点; (5) 比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级，检测下限可达10-12g·g-1。 （动画） N2 ：载气携带试样组分； H2 ：为燃气； 空气：助燃气。 使用时需要调整三者的比例关系，检测器灵敏度达到最佳。 主要部分是一离子室。包括气体入口，火焰喷嘴，一对电极和外罩。 (1) 在发射极和收集极之间加有一定的直流电压（100—300V）构成一个外加电场 (2) 氢焰检测器需要用到三种气体： 被测组分被载气携带，从色谱柱流出，与氢气混合一起进入离子室，由毛细管喷嘴喷出。氢气在空气的助燃下经引燃后进行燃烧，以燃烧所产生的高温（约2100℃） 火焰为能源，使被测有机物质电离成正负离子。产生的离子在收集极和发射极的外电场作用下定向运动形成电流。产生的微电流大小与进入离子室的被测组分含量有关，含量愈大，产生的微电流就愈大，这二者之间存在定量关系。 高选择性