化验分析一般知识及基本操作王燕鸣ppt课件.ppt

化验员读本知识（上册） 第三章 化验分析一般知识及基本操作 王燕鸣 第一节 样品的采集物质的一般分析步骤：采样－称样－试样分解－分析方法选择－干扰分离－分析测定－结果计算 1.采样的重要性：试样常是大量的，其组成有的比较均匀，有的不均匀，分析时采取有时几克，几百毫克或更少，而分析的结果代表全部试样的平均组成。而采样的误差大于分析误差。 2.采样的方法：采集的分析对象各种各样，例如：金属、土壤、化工产品、石油、工业用水、天然气等。归结试样有气、固、液三种状态。按组成分为：较均匀和不均匀两种。 3.组成较均匀的试样采集和制备：一般说，金属、水样及某些较为均匀的化工产品组成较均匀。任意采一部分或混合后取一部分即成为有代表性的分析样品。 eg:金属经高温熔炼，组成较均匀，采样时先磨去表面，然后多钻几个点及深度钻取采样。 水样 :根据水的性质不同，采集方法不同。生活水，按地点、深度、季节采样。工业水随工艺不同，废水不同，还随原材料不均、工艺间歇的变化。采样方法有平均混合水样、平均比例混合水样，自动取样器采集连续比例混合水样。采样要求，根据污染来源，分析项目而定。分析物理性质与化学成分用的水样采2L，用无色麿口塞玻璃细口瓶或聚乙烯塑料瓶。水样中含油类及有机物时，以玻璃瓶为宜。水样中测微量金属离子，用塑料瓶为宜。 3.1水样的采集基本操作： （1）采样前将采样瓶用水样冲洗至少3次。 （2）采样时，水要缓缓流入样瓶，不要完全装满，水样与瓶塞间留空隙（不超过1cm以防水温改变时瓶塞挤掉） （3）水管或泵水井采样时，将水龙头或泵打开，放水数分钟，使积在水管中的杂质冲洗掉，再取样。 （4）池、江、河采样时，用系绳的采样瓶沉入一定深度（20－50cm）采样，按几个不同深度点采平均试样。 （5）工业废水采样：根据其性质、排放情况及分析项目要求，采用4种方法。间隔式平均采样－－对连续排出水质稳定的生产设备采用法采取等体积水样。平均取样或平均比例取样－－对几个性质相同的生产设备排出废水，采同体积水样混合装瓶。瞬间采样－－对通过废水池停留相当时间后继续排出的工业废水，一次采取。④单独采样－－对某些工业废水，如油类和TSS分布不均匀，难采到代表性样的，而且在放置过程中水样中杂技容易浮于水面或沉淀，若从全分析中取一部分测量某项目时，则会影响到分析结果。 3.2水样的保存： 水样采集后应及时分析，保存时间越短分析结果越可靠。水样的保存期限取决于水样性质、测定项目、保存条件。对于现场无测定条件的项目，可采用“固定”的方法，使易变化的转为稳定状态。 (1)控制水样pH值 测定金属离子的水样常用硝酸酸化至pH=1—2，既可以防止重金属水解沉淀，又可以防止金属在器壁表面的吸附，在水样为pH：1—2的酸性介质中还可以抑制微生物的活动。“酸化法”可以使大多数金属水样稳定保存数周。 例：氰化物 加NaOH使 pH在11以上，（由于氰化物易被分解破坏，所以对测定氰化物的水样需要用氢氧化钠调节至pH=12）并保存在冰箱中，尽快分析。重金属－加HCl或HNO3酸化，使 pH在3.5左右，（防止金属水解沉淀和器壁表在的吸附） (2)加入抑制剂 在水中加入抑制剂 抑制生物作用，例如测氨氮、硝酸盐氮和COD时，可向水样中加入氯化汞或加入三氯甲烷、甲苯，以抑制微生物对亚硝酸盐、硝酸盐、铵盐等的氧化还原作用；在测酚的水样中用磷酸调节pH值，加入硫酸铜以控制苯酚分解菌的活动等。 (3)加入氧化剂 测水样中痕量汞，汞易被还原，从而引起汞的挥发性损失。加入硝酸一重铬酸钾溶液可使汞维持在高氧化态，使其稳定性大为提高。 (4)加入还原剂 含余氯水样能氧化氰离子，使酚类、烃类、苯系物氧化生成相应的衍生物，给分析带来困难。可在采样时加入适量的硫代硫酸钠予以还原，以除去余氯干扰。 (5)加入沉淀剂 水中含有各种溶解性硫化物时，易分解成硫化氢而分解掉，特别是在水样pH较低时，空气中的氧可氧化硫化氢或硫化物。在采样后加入适量醋酸锌，使硫化物沉淀成硫化锌，这样就可以使硫化物“固定”下来。 化工产品： 组成均匀的化工产品取任意部分为分析试样。 （1）大容器内取样由于相对密度不同而影响均匀度，可从上、中、下不同高度处取样然后混匀。 （2）小容器（如瓶、袋、桶）则从总体物料单元数随机抽取数件。 总体物料单元数小于500的按表 总体物料大于500的，按总体物料单元立方根的3倍确定采样单元数即S＝3× 过筛：筛子一般用细的铜合金丝制成，有一定的孔径，用筛号（网目）表示。通常称标准筛。 缩分：在样品每次破碎后，用机械或人工取出一部分有代表性的试样，继续破碎，这样，样品量就渐渐缩小便于处理这个过程称“缩分”。（粒度不变的情况下减少质量