25-27 晶体薄膜衬成像分析.ppt

* 例子(螺位错衬度的产生及其特征)： 完整晶体的衍射波振幅： 有螺位错线时的衍射波振幅： 显然： 其中，附加相位角α： 如果ghkl.b=0，附加相位角等于零，此时即使有螺位错存在也不显示衬度。 如果ghkl.b≠0，附加相位角不等于零，螺位错附近的衬度和完整晶体部分的衬度不同。 位错引起的衬度 * 刃型位错衬度的产生及其特征 如果(hkl)是由于位错线D而引起局部畸变的一组晶面,并以它作为操作反射用于成象.其该晶面于布拉格条件的偏移参量为S0, 位错引起它附近晶面的局部转动,意味着在此应变场范围内,(hkl)晶面存在着额外的附加偏差S′。 位错线像总是出现在它的实际位置的一侧或另一侧,说明其衬度本质上是由位错附近的点阵畸变所产生的,叫做“应变场衬度”. 而且,由于附近的偏差S′随离开位错中心的距离而逐渐变化 位错引起的衬度 * ZrO2 Al2O3 位错引起的衬度 * Cu晶粒中的位错组态 ZrO2-10mol%Y2O3形变的原位观察的位错组态 位错引起的衬度 * Al 合金 位错引起的衬度 * SrTiO3 * 第二相粒子 第二相粒子主要是指那些和基体之间处于共格或半共格的粒子。它们的存在会使基体晶格发生畸变。由此引入缺陷矢量R，使产生应变畸变的晶体部分和不产生畸变的部分之间出现衬度的差别，因此，这类衬度被称为应变场衬度。 球形粒子造成应变场衬度的原因示意图 畸变晶柱底部的衍射波振幅（或强度）和理想晶柱(远离球形粒子的基体)的衍射波振幅存在差别。 * 进行薄膜衍衬分析时，样品中的第二相粒子不一定都会引起基体晶格的畸变，因此在荧光屏上看到的第二相粒子和基体间的衬度差别主要是由下列原因造成： 第二相粒子和基体之间的晶体结构以及位向 存在差别，由此造成的衬度。 第二相的散射因子和基体不同造成的衬度 第二相粒子 * t-ZrO2析出相明场像(a)、衍射斑点(b)及(112)斑点暗场像(c) 第二相粒子 * 时效后期， t-ZrO2析出相明场像及衍射斑点和t-ZrO2析出相的暗场像 第二相粒子 * (a) SAD pattern of the Al-3.3 wt% Cu alloy aged at room temperature for 100 days, showing streaks through {200} diffraction spots. (b) BF TEM micrograph, showing the GP-I zones with about 10 nm in length, parallel to {100} planes of the [001] oriented Al matrix * 假定单胞的散射波振幅是一个单位，所以当单胞的散射波振幅为某一确定数值F时，晶柱合成衍射波的振幅大小为(推导从略)： 相应晶柱的衍射束强度： 上述两式就是理想晶体衍射运动学的基本方程 理想完整晶体衍射强度 * 从上式看出，理想晶体的衍射强度Ig随样品的厚度t和衍射晶面与精确的Bragg位向之间的偏离参量s而变化。 由于运动学理论认为明暗场的衬度是互补的，于是有： sin2(πst)/(πs)2 称为干涉函数. Ig是厚度 t 与偏离矢量s的周期性函数 理想完整晶体衍射强度 * 理想晶体衍衬运动学基本方程的应用 1) 等厚消光条纹(衍射强度随样品厚度的变化) 如果晶体保持确定的位向,则衍射晶面的偏离矢量s保持恒定,此时上式变为: 将Ig 随晶体厚度t的变化画成曲线，得： * 衍射强度Ig随晶体厚度t的变化 显然，当s = 常数时，随着样品厚度t的变化衍射强度将发生周期性的振荡。 振荡周期：tg = 1/s 等厚消光条纹 * 当t=n/s (n为整数）时， I g =0。 当t=(n+1/2)/s时， I g = I g max=1/(s ζg )2 I g 随t的周期性振荡这一运动学结果，定性地解释了晶体样品的锲形边缘处出现的厚度消光条纹。在锲形边缘将得到几列亮暗相间的条纹，每一亮暗周期代表一个消光距离的大小。 因为同一条纹上晶体的厚度是相同的，所以这种条纹叫等厚条纹。消光条纹的数目实际上反映了薄晶体的厚度。可以通过计算消光条纹的数目来估算薄晶体的厚度。 等厚消光条纹 * s不变，t变： Ig 1/sg 等厚消光条纹 * 晶体内部的晶界、亚晶界、挛晶界层错都属于倾斜界面。 电子束 倾斜界面示意图 若图中下方晶体偏离Bragg条件甚远，则可以认为电子束穿过这个晶体时无衍射产生，而上方晶体在一定的偏离条件(