2原子能和成分分析.ppt

无论是晶体还是分子中原子，其内层能级（芯层能级）仍保持孤立原子的特征，因而物质中原子的内层电子仍沿用孤立原子的量子数，即主量子数n、角量子数l、磁量子数m和自旋量子数s 四个量子数描述； 主量子数n＝1, 2, 3, …..整数，相应于K、L、M…..壳层； 每一个壳层又分为s、p、d等亚壳层，分别对应于角量子数l=0, 1, 2, …； 由于电子轨道运动和自旋运动的耦合作用，耦合分L-S耦合（低原子序数）和 j-j 耦合（高原子序数）； 耦合作用，将量子数转化为：n, l, j, mj。这里j=l±s，叫总角动量量子数； 耦合作用使得电子亚壳层能级进一步分裂 特征X-射线多重线系 特征X-射线多重线系 特征x射线谱各线系光谱线间的相对强度关系 特征X射线法成分分析 X射线荧光光谱分析法 试样制备 半聚焦——Johann 全聚焦——Johansson，计数率高、分辨率和灵敏度高 分光晶体 波谱仪(WDS) 结构上的限制，L不能太长，一般在10～30cm范围；在聚焦园R=20cm的情况下，则?约在15?～65?之间变化。可见一个分光晶体能够覆盖的波长范围是有限的，也只能测定某一原子序数范围的元素。 要测定4~92范围的元素，则必须使用几块晶面间距不同的晶体。因此，一个谱仪中经常装有2块分光晶体可以互换，一台电子探针仪上往往装有2～6个谱仪，几个谱仪一起工作可以同时测定几个元素。 分光晶体 波谱仪(WDS) 分光晶体种类： TAP(C8H5O4TI)——邻苯二甲酸氢铊； PET(C5H12O4)——异戊四醇； LiF——氟化锂晶体； LDE（layered dispersive element）——层状分光晶体 LSM （layered synthetic microstructure）——层状合成微结构 分光晶体 波谱仪(WDS) 分析方法 直进式波谱仪中在进行定点分析时，只要把距离L从小变大，就可在某些特定位置测到特征波长信号，经处理后可在荧光屏或X-Y记录仪上把谱线描绘出来。定性分析后，再进行定量分析。 波谱仪(WDS) 能谱仪采用Si(Li)晶体作为探测器： 当能量为E的X射线光子进入探测器后， 在Si(Li)晶体内将产生电子-空穴对 → 在100K条件下，产生一个电子-空穴对平均消耗能量ε为3.8eV，一个x射线光子产生N=E/?个电子空穴对 → 加在Si(Li)晶体两端偏压来收集电子空穴对 → （前置放大器）转换成电流脉冲 → （主放大器）转换成电压脉冲 → （多通脉冲高度分析器）按高度把脉冲分类、计数，最终得到描绘I－E图谱。 能谱仪工作原理 能谱仪(EDS) 下图为氧化物的X射线能谱图，横坐标是能量，纵坐标是强度(或计数) 能谱仪(EDS) EDS和WDS能量分辨率比较 能谱仪(EDS) 优点（与波谱仪相比）： 能谱仪探测X射线的效率高，其探测效率比波谱仪高约一个数量级； 同时对不同能量的X射线光子进行检测和处理，几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量各元素的特征波长； 结构简单，稳定性和重现性都很好（因为无机械传动）； 不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。? 缺点和不足： 能量分辨率低：Si(Li)检测器分辨率约为130eV；波谱仪分辨率为5－15eV； 能谱法对轻元素（Na以下）的测量精度不高，因为这些峰都小于1keV，峰重叠严重； 能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态，用液氮冷却。 新研发的SDD探头只需-30?C低温，因此用电制冷已满足要求。 能谱仪(EDS) EDS和WDS比较 能谱仪(EDS) 电子探针仪的分析方法及应用 1、定性分析 将电子束固定入射到选定的样品分析点， 波谱仪连续改变分光晶体的位置，连续接收不同波长的X射线，可获得分析点的X射线全谱；或用能谱仪直接采集分析点的X射线全谱； 根据谱图中特征X射线的波长(或能量)， 确定分析点含有的元素种类； 点分析主要用于物相的元素组成分析，结合定量分析结果，为物相鉴定提供依据。 点分析 元素的点分析实例： A B C D Al 33.71 Ti 5.42 Y 60.87 Al 1.33 Ti 3.26 Y 93.64 Nb 1.77 Al 28.10 Ti 58.96 Nb 12.94 Al 32.45 Ti 54.21 Nb 13.34 电子探针仪的分析方法及应用 线分析 将电子束在样品表面沿选定的直线扫描，谱仪固定接收被测元素的特征X射线，可获得该元素在样品这一直线上的浓度变化曲线； 主要用于研究各类界处面的元素扩散 电子探针仪的分析方法及应用 面分析 将电子束在样品表面选定的区域内扫描，谱仪固定接收选定元素的特征X射线，可获得该元素在这一