水产品中一甲基砷、二甲基砷、砷酸根和亚砷酸根的测定高效液相色谱-原荧光光谱法 编制说明.docVIP

湖北省地方标准编制说明 标准名称 水产品中一甲基砷、二甲基砷、砷酸根和亚砷酸根的测定高效液相色谱-原子荧光光谱法 标准起草人 姚晶晶 起草单位 湖北省农科院农业质量标准与检测技术研究所 项目背景及来源 湖北是千湖之省，境内江河纵横，湖泊水库池塘星罗棋布，发展水产业具有得天独厚的资源优势。全省水域总面积2500万亩，宜养水面1360万亩，居全国第一，其中湖泊养殖、池塘养殖、水库及河沟养殖约各占三分之一。我省水产资源十分丰富。淡水产品总量连续16年雄居全国榜首，适宜发展水产养殖的面积、已养殖面积、池塘养殖面积、人均占有量、淡水渔业科技实力等多项综合性指标均居全国第一。砷广泛存在于地壳、土壤、海水、河水、大气及食物中不同形态的砷毒性相差甚远，传统砷总量测定不能反映出有关毒性的确切信息，无法满足目前样品分析的需要。故砷的形态分析对于了解砷化物的生态影响及其在环境中迁移转化规律具有重要意义。而不同形态的砷化合物在稳定性上存在差异故选用适当的预处理技术，以确保样品在分离和富集的过程中砷形态及其组成不发生变化，进而对各形态的砷进行分析检测。 不同形态的砷化物对生长及产量都有明显的影响。因此无论对环境样品、食品，还是对从事与砷有关的工作人员或砷中毒患者的体液进行砷的形态分析都是有必要的。传统方法中，只测定样品中的总砷量，不能给出有关毒性的确切信息。因此，从正确估计砷对环境及人类的危害角度出发，需要建立一种有效地分离、测试各种形态砷化合物的手段。砷的主要几种形态为一甲基砷（MMA）二甲基砷(DMA)砷酸根（AsV）以及亚砷酸根（AsⅢ） 我国目前现行的中最大允许含量水平较高，而推荐执行的分析方法——ICP-MS，，难以符合当今社会对安全的要求。针对检测方法标准的空白，制定相应的检测方法就显得极为重要。 随着我国经济水平和科技水平的发展，高效液相色谱仪已成为我国各级实验室的基本配套仪器。基于液相色谱的分析方法由于灵敏度高，重现性好，常作为仲裁方法。本标准在制定前，查阅了大量的国内外报道的联合检测方法，依据一甲基砷二甲基砷砷酸根以及亚砷酸根理化性质，针对液相分离、联合提取以及检测条件等三个方面内容，制定了标准。本标准的实施将有效保障和食品安全。 该项目经湖北省，由湖北省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所起草。 标准制定的主要过程 2.1 成立标准编写小组。 201年1月，成立了标准编写小组，由研究员、李书谦高级农艺师、研究员、研究员、助理研究员、路磊助理研究员等组成。 2.2 完成查新和立项等工作。 于201年月向湖北省质量技术监督局递交了《湖北省地方标准——的查新报告。本课题组于201年4月向湖北省递交了关于地方标准制定的立项报告。 2.3 查阅文献制定方法 查阅分析方法的资料，在文献资料调研的基础上确定了本标准制定拟采用的原则、方法和技术依据。根据现有报道的检测方法，分别制定了提取、液相分析以及检测条件等三个方面的分析方法。 2.4 编写标准征求意见稿和编制说明 201年月至201年月，编写的标准征求意见稿和编制说明。 2.5 方法验证 201年月至月，组织了两家有资质的实验室进行方法验证，两家实验室都具备了分析的仪器设备和相应的前处理设备，统一派发了标准溶液和标准样品。与201年月收回全部的验证报告，201年月，进行了数据的汇总和数据的数理的分析工作，并编写完成了方法验证报告。 标准制订的基本原则和技术路线 3.1 基本原则 本标准的制订依据《中华人民共和国标准化法》、《中华人民共和国标准化法实施条例》、《湖北省标准化管理办法》的要求，通过查阅大量国内外文献，组织专家论证，拟定实验方案，开展实验，编制标准草案，通过标准验证试验，完成标准征求意见稿经过大量实验验证后编制而成。 （1）本方法能够满足分析四种特性指标的要求。 （2）本方法的准确度、精密度和灵敏度达到国内、外同类方法的同等水平； （3）建立的标准分析方法符合我国目前检测设备仪器和试剂、材料的供应条件； （4）建立的标准分析方法符合监测行业人员的技术水平，能被国内主要的环境分析实验室所使用并达到所规定的要求； （5）本方法具有普遍适用性，易于推广使用。 3.2 技术路线 本标准制订的技术路线图，见图。 方法研究报告 4.1方法研究的目标 4.1.1 适用范围 本方法标准适用于。 本标准拟达到的特性指标：通过本标准的修订，使方法的检出限、测定下限、精密度和准确度等满足我国卫生标准中对最大允许含量的要求。 4.1.2 目标组分 为满足我国卫生标准中对最大允许含量的要求，本标准含量。实现了四种的联合检测，在选定的色谱柱和分析条件下，各组分互不干扰，且有良好的分离度。 4.2方法原理 试样中的经由溶液提取，浓缩至干，以定容，通过液相色谱系统分析，保留时间定性，外标法定量。 除非另有说