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水中硫化物测定方法及影响因素研究 　　摘要：碘量法是环境监测中常用的一种氧化还原滴定法，按照《水质硫化物的测定碘量法》(HJ/T60－2000) 开展测定硫化物的实验，对实验过程中乙酸锌的用量、加试剂顺序和滴定前放置时间等对测定结果的影响进行了分析和讨论。 　　关键词：硫化物；测定方法；碘量法；影响因素 　　Abstract: iodine quantity method is commonly used in environmental monitoring of a REDOX titration, in accordance with the act of sulfide in water quality determination of iodine (HJ/T60-2000) to carry out the determination of sulfide in the experiment, zinc acetate in the experimental process, the dosage of reagent addition order placed before the time and titration effect on the determination results are analyzed and discussed. 　　Key words: the sulphide; Measurement method; Iodine quantity method; Factors affecting the 　　中图分类号：P578.2文献标识码：A文章编号：2095-2104(2013) 　　 　　引言 　　硫化物主要存在于地下水及生活污水中，其中一部分是在厌氧条件下，由于细菌的作用，使硫酸盐还原或由含硫有机物的分解而产生的。某些工矿企业，如焦化、造气、选矿、造纸、印染和制革等工业废水也含有硫化物。水中硫化物包括溶解性的H2S、HS-、S2-，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机类、无机类硫化物等。硫化氢易从水中逸散于空气中，产生臭味，且毒性很大。它可与人体内细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键（-S-S-）作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及人的生命。硫化氢除自身能腐蚀金属外，还可被水中的微生物氧化成硫酸。因此硫化物是水体污染的一项重要指标。测定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物。本文所述的为用碘量法测硫化物过程中的几个问题。 　　一、水质硫化物碘量法测定原理 　　在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。 　　1、直接碘量法 　　直接碘量法是用碘滴定液直接滴定还原性物质的方法。在滴定过程中，I2被还原为I-：I2+2e#8652;2I- 　　直接碘量法只能在酸性、中性或弱碱性溶液中进行，如果溶液pH＞9，可发生副反应使测定结果不准确。 　　直接碘量法可用淀粉指示剂指示终点。淀粉遇碘显蓝色，反应极为灵敏。化学计量点稍后，溶液中有过量的碘，碘与淀粉结合显蓝色而指示终点到达。 　　直接碘量法还可利用碘自身的颜色指示终点，化学计量点后，溶液中稍过量的碘显黄色而指示终点。 　　2、剩余碘量法 　　剩余碘量法是在供试品（还原性物质）溶液中先加入定量、过量的碘滴定液，待I2与测定组分反应完全后，然后用硫代硫酸钠滴定液滴定剩余的碘，以求出待测组分含量的方法。滴定反应为： 　　I2(定量过量)+还原性物质→2I-+I2(剩余) 　　I2(剩余)+2S2O32-→S4O62-+2I- 　　使用剩余碘量法时，用淀粉作指示剂。淀粉指示剂应在近终点时加入，因为当溶液中有大量碘存在时，碘易吸附在淀粉表面，影响终点的正确判断。 　　3、置换碘量法 　　置换碘量法是先在供试品（氧化性物质）溶液中加入碘化钾，供试品将碘化钾氧化析出定量的碘，碘再用硫代硫酸钠滴定液滴定，从而可求出待测组分含量。滴定反应为： 　　氧化性物质+2I- →I2 　　I2+2S2O32- →S4O62-+2I- 　　二、试剂及测定仪器的选用 　　1、试剂的选用 　　除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。 　　（1）盐酸（HCI）：p=1.19g/mL。 　　（2）磷酸（H3PO4）：p=1.69g/mL。 　　（3）乙酸（CH3COOH）：p=1.05g/mL。 　　（4）载气：高纯氮，纯度不低于99.99％。 　　（5）盐酸溶液：1:1，用盐酸配制。 　　（6）磷酸溶液：1:1，用磷酸配制。 　　（7）乙酸溶液