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OIL红外分光测油仪操作规程.doc
1 目的
OIL460红外分光测油仪操作规程
规范OIL红外测油仪的使用和维护操作,确保检测数据的准确性。
2 范围
该操作标准适用于本中心OIL红外测油仪的使用过程。
3 相关文件和参考资料
《OIL460红外测油仪使用说明书》
《玻璃器皿洗涤、使用规定》(GSJN-HYZX/ZD14-2011)
《化验中心安全管理制度》(GSJN-HYZX/ZD02-2011)
4 原理
光度法分析的原理是利用物质对不同波长光的选择吸收现象来进行的定性和定量 分析,通过对吸收光谱的分析,判断物质的结构及化学组成。由一光源产生的连续辐射 光经单色器分光后照射到样品池上,经过池中样品时会产生吸收,吸收的多少与分析物 的浓度有关,这样经过样品池的透射光由检测器检测就可得到分析信号,然后再对分析 信号做一些处理就可得到分析结果。
吸光度的变化和被测物质的浓度有一定函数关系,在一定范围内,符合朗伯-比耳
定律。
式中:A—吸光度(Abs);
A=KLC=-lg(I / I0 )
K—被测物质的吸收系数;
L—被测物质的厚度; C—被测物质的浓度; I—光透过被测试样后照射到光电转换器上的强度;
5 准备
I0—光未透过测试样照射到光电转换器上的强度。
5.1 仪器和设备
名称 量程 准确性 数量 用途 红外测油仪 2941nm~4167nm 检测 计算机 检测 石英比色皿 4cm 测试 镜头纸 擦拭
5.2 图片介绍
电源开关
图1 OIL460主机(正面) 图2 OIL460主机(背面)
样品池
样品室盖子
比色皿盖
4cm 石英
比色皿
图3 OIL460主机(样品室) 图4 常用比色皿
5.3 设备及软件安装、调试
厂家工程师负责安装调试工作。
5.4 样品准备
按照实验要求准备。
6 操作
6.1 开机
开机前,需要确认电源连接正常、测油仪主机与计算机的连接正常、样品室内无挡 光物。仪器使用时,应避免强光照射。
(1)打开测油仪主机电源预热 20min;
(2)打开微机,双击桌面 Newoil460Rv40.exe 图标,运行检测软件,再打开主机电 源。(见图 5)
软件图标
图 5 双击软件快捷方式运行软件
(3)进入“F1 条件设定”界面设置有关参数:分别设置仪器串行口、分析方式、 测定项目、仪器型号。根据实验要求设定好各项参数后,方可进行检测操作。(见图 6)
图 6 软件运行后仪器工作站页面显示。
6.2 标准曲线绘制
6.2.1 标样设定
在工作站页面用鼠标点击“”按钮或按“F2 键”即进入“F2 标样 设定”页面。(见图 7)
图 7 标样设定界面
6.2.2 将已配好的标样浓度值由低到高输入“浓度值(X)” 项 目一栏中。
6.2.3 在工作站页面用鼠标点击“ ”按钮进入样品测试界面,选择测
量选项中的“”,选择重复次数(一般为 3 次),将配标样用的四氯化 碳加入 4cm 比色皿中进行空白液调零。(见图 8)
图 8 空白液调零界面
6.2.4 空白液调零结束后,选择测量选项中的“标样测定”。(见图 9)
图 9 标样测定界面
6.2.5 根据“ ”编号的提示,将系列标准样品依次放入样品室,
按“”按钮,开始标样测定。
6.2.6 完成最后一个标样测定后,再进入“”点击“” 按钮,算出曲线相关系数、截距等参数并自动画出曲线。(见图 10、11)
图 10 标准曲线相关数据 图 11 标准曲线
6.2.7 保存曲线。将曲线命名并按下“”按钮即可。如 r≧0.999 则该 曲线可用,达不到则重做曲线或重配标样。
6.3 样品测定
6.3.1 条件设定
用鼠标点击“”按钮进入“F1 条件设定”页面。(见图 12)
图 12 F1 条件设定界面 设定萃取溶剂定容体积(根据萃取后定容容量瓶实际体积设定) 设定水样体积。根据所采水体样品的体积设定。
设定萃取液稀释倍数。如果未知样品浓度太大时,萃取后测定浓度还超过基本测量
范围,则需要进一步稀释,根据萃取定容后进一步稀释样品的稀释倍数设定。
6.3.2 选择标准曲线
点击“”,进入标样设定界面。选择实验要使用的标准曲线。(见 图 13)
6.3.3 水样检测
图 13 标准曲线选择栏
图 14 样品检测界面
(1)参照操作 6.2.3 步骤进行空白液调零。
(2)选择测量选项中的“ ”,分析次数“ ”通常
设定为 3 次,使用 4cm 石英比色皿盛取适量样品放入比色池,再按“”按钮, 仪器即开始样品分析,并根据选定好的标准曲线自动得出结果。(见图 14)
6.4 结束/处理
(1)测定结束后,保存结果,退出 OIL460 软件系统,依次
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