材料研究方法i工程硕士.pptxVIP

适用学生 材料学各专业（无机、工程、复材、材料化学）、材料物理化学、材料加工工程各专业研究生 主讲教师 朱承飞 025O)zhucf@njut.edu.cn参考书： 杨南如主编，无机非金属材料测试方法，武汉，武汉工业大学出版社 周玉、武高辉，材料分析测试技术，哈尔滨工业大学出版社，1998 刘粤惠、刘平安，X射线衍射分析原理与应用，化学工业出版社，2003 E. 利弗森，材料的特征检测（第I部分），科学出版社，1998 基本内容1.1X射线物理基础1.2X射线衍射几何条件1.3X射线衍射束的强度1.4衍射仪法1.5X射线衍射物相定性分析1.6X射线衍射物相定量分析及应用 X射线衍射物相定性分析软件的介绍引 言1901?伦琴 (Roentgen)发现X射线(1895)1914?劳厄（Laue） 晶体的X射线衍射1915?布拉格父子 (Bragg)分析晶体结构1917巴克拉 (Barkla)发现元素的标识X射线1924?塞格巴恩 (Siegbahn ) X射线光谱学1927?康普顿(Compton等六人)康普顿效应1936?德拜 (Debye)化学1946?马勒 (Muller)医学1964?霍奇金 (Hodgkin)化学1979?柯马克和豪森菲尔德（Cormack/Hounsfield） 医学1981塞格巴恩(Siegbahn) 物理 德国物理学家伦琴M.K.R?ntgen (1845-1923) 伦琴是德国维尔茨堡大学校长，第一届诺贝尔奖获得者。1895年他发现一种穿透力很强的一种射线。后来很快在医学上得到应用，也引起各方面重视。纳米微晶Fe的X射线衍射1.1X射线物理基础 一、X射线的性质二、X射线的获得三、X射线谱四、X射线与物质的相互作用五、X射线的吸收及应用一、X射线的性质1、X射线衍射法的定义：利用X射线在晶体中的衍射现象来分析材料的晶体结构、晶格参数、晶体缺陷（位错等）、不同结构相的含量及内应力等的方法。 X射线：一种具有较短波长的高能电磁波。 X 射线的波长：0.001~ 10nm 2、分类：硬X射线、软X射线3、性质： 波动性： 频率、波长，衍射现象 粒子性： 光子数，能量 强度：二、X 射线的获得 高速运动着的带电粒子与某种物质相撞击后猝然减速，且与该物质中内层电子相作用而产生。阴极 阳极（对阴极）X射线管45~1010V转靶焦斑三、X射线谱 定义：X射线强度随波长而变化的关系曲线分类： 白色X射线：具有各种波长的连续射线谱。连续谱 标识X射线：具有某些特定波长，其强度较高并迭加在连续X射线谱上的。单色谱、特征谱 X射线谱特征谱连续谱四、X射线与物质的相互作用 五、X射线的吸收及应用 1、X射线的吸收2、X射线吸收的应用 X射线滤波片（Filter） 阳极靶的选择3、X射线的安全防护靶子材料的特征波长及滤色片的选用选择比靶子元素低一至二个原子序数的元素作为滤色片材料1.2 X射线衍射几何条件一、劳厄方程二、布拉格定律 1912年劳厄（M. Van. Laue）用X射线照射五水硫酸铜（CuSO4·5H2O）获得世界上第一张X射线衍射照片，并由光的干涉条件出发导出描述衍射线空间方位与晶体结构关系的公式（称劳厄方程）。随后，布拉格父子（W．H．Bragg与W．L．Bragg）类比可见光镜面反射安排实验，用X射线照射岩盐（NaCl），并依据实验结果导出布拉格方程。 假定条件1.样品系由许多微小的相干散射区构成。由于相干散射区很小，所以入射的X射线只经过样品中原子的一次散射，然后各个原子的散射线与透射线一起穿出样品，不再发生多重散射。2.忽略散射波与入射波之间的干涉作用。3.假设折射率为1，即X射线束也以和空气中一样的光速在晶内传播。4.投射波和散射波强度在样品中只受到原子的光电吸收而衰减，不考虑初级和次级消光作用，原子不作为热振动并理想地按空间点阵排列。德国物理学家劳厄M.von.Laue(1879-1960)一、劳厄方程由于晶体中原子呈周期性排列，劳厄设想晶体为光栅（点阵常数为光栅常），晶体中原子受X射线照射产生球面散射波并在一定方向上相互干涉，形成衍射光束。X 射线管劳厄斑点1、劳厄实验2. 劳厄方程劳厄方程的导出 设s0及s分别为入射线及任意方向上原子散射线单位矢量，a为点阵基矢，?0及?分别为s0与a及s与a之夹角，则原子列中任意两相邻原子（A与B）散射线间光程差（?）为 ?=AM-BN=acos?-acos?0 散射线干涉一致加强的条件为?=H?，即 a(cos?-cos?0)=H? 式中：H——任意整数。 此式表达了单一原子列衍射线方向（?）与入射线波长（?）及方向（?0）和点阵常数的相互关系，称为一维劳厄方程。 亦可写为