高效液相色谱法测定杀虫环含量研究.docVIP

高效液相色谱法测定杀虫环含量研究 　　 　　 摘　要：[目的]建立了反相高效液相色谱法测定杀虫环含量的方法。 [方法]采用反相C18烷基柱，以甲醇-磷酸水溶液(体积比40∶60)为流动相，柱温为30 ℃，流速为1.0 mL/min，采用UVW紫外检测器在260 nm处进行检测，外标法定量。 [结果]方法峰面积与质量浓度的线性关系良好，平均回收率100.10%，标准偏差为0.15%。 [结论]该方法简便、快速、分离效果好、精密度和准确度高、线性关系好。 　　 　　 关键词：反相高效液相色谱　杀虫环　杀虫剂Determination of thiocyclam content by Reversed Phase HPLCShanghai Agrochina Biotechnology Co.,Ltd 　　ZHOU Zhi-hui 　　　Abstract: Abstract: [Aims] A method was developed for the quantitative determination of thiocyclam by reversed phase HPLC. [Methods]The sample was separated on a diamocil C18 column at the temperature of 30 °C with the elution of methanol and phosphoric acid solution (40:60, by vol) as mobile phase at a flow rate of 1.0 mL/min. The detection wavelength was 260 nm，quantified by external standard method. [Results] The assay exhibited a good linearity, the average recovery was 100.10%, and the standard deviation was 0.15%. [Conclusions] The method has the advantages of convenience, fast speed, good separation, high precision and accuracy, and good linear correlations. 　　　Key words:reversed phase HPLC　thiocyclam　insecticide 　　杀虫环为选择性杀虫剂，具有胃毒、触杀、内吸作用，能向顶传导，防治鳞翅目和鞘翅目害虫的持效期为7~14天，也可防治寄生线虫，如水稻白尖线虫，对一些作物的锈病和白穗病也有一定防效。能防治三化螟、稻纵卷叶螟、二化螟、水稻蓟马、叶蝉、稻瘿蚊、飞虱、桃蚜、苹果蚜、苹果红蜘蛛、梨星毛虫、柑桔潜叶蛾、蔬菜害虫等。行业标准HG 2979-1997《杀虫环原药含量分析方法》为紫外分光光度法，操作繁琐，结果准确度不高，并且目前已被废止，然而新的行业标准或国家标准一致未发布，因此，建立一个能快速准确地分析杀虫环含量，并对原药及制剂生产厂家及时进行质量监控极为重要。而本文采用反相高效液相色谱法对杀虫环含量的测定，保留时间为5min，采用外标法定量，准确度和精密度良好，获得了满意的结果。 　　一、实验部分 　　1.仪器与试剂 　??高效液相色谱仪：戴安U-3000,带紫外可见检测器、柱温箱、自动进样器 　　超声波清洗器 　　甲醇(HPLC级)，新蒸二次蒸馏水 　　磷酸； 　　微孔滤膜0.45μm 　　杀虫环标准品(含量≥99%，上海农药研究所)。 　　2.色谱条件 　　色谱柱：Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm，3.9μm) 　　流动相：甲醇+水（磷酸调节pH=3.0）=40+60v/v 　　流速：1.0 mL/min 　　柱温：30 ℃ 　　检测波长：260nm进样量：5 μL。 　　3.测定步骤 　　3.1标样溶液的配制 　　准确称取杀虫环标准品0.05g（准确至0.0002g），置于50ml的容量瓶中，用新蒸二次蒸馏水溶解并稀释至刻度，摇匀，经0.45μm微孔滤膜过滤，滤液备用。 　　3.2试样溶液的配制 　　准确称取含杀虫环0.05g（准确至0.0002g）的样品，置于50ml的容量瓶中，用新蒸二次蒸馏水溶液并稀释至刻度，摇匀，经0.45μm微孔滤膜过滤，滤液待测。 　　3.3测定 　　在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针响应值，待相邻两针相对响应值变化