五主要试剂及产品物理常数.pptVIP

一、实验目的 1、学习水蒸汽蒸馏的原理及其应用。 2、认识水蒸汽蒸馏的主要仪器，掌握水蒸汽蒸馏的装置及其操作方法。 二、实验原理和反应 适用范围 (1)从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物； (2)除去不挥发性的有机杂质; (3)从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物； (4)水蒸气蒸馏常用于蒸馏那些沸点很高且在接近或达到沸点温度时易分解、变色的挥发性 液体或固体有机物，除去不挥发性的杂质。但是对于那些与水共沸腾时会发生化学反应的或在100度左右时蒸气压小于1.3KPa的物质，这一方法不适用。 根据分压定律：当水与有机物混合共热时，其总蒸气压为各组分分压之和。即：P = P H2O + PA，当总蒸气压（P）与大气压力相等时，则液体沸腾。有机物可在比其沸点低的多的温度，而且在低于100 ℃的温度下随蒸气一起蒸馏出来，这样的操作叫做水蒸气蒸馏。 三、基本操作训练 水蒸气蒸馏装置的正确安装及使用。 [操作步骤] 1、把要蒸馏的物质倒入烧瓶中，其量约为烧瓶容量的1/3。操作前，水蒸气装置应经过检查，必须严密不漏气。 2、开始蒸馏时，先把T形管上的夹子打开，用火把发生器里的水加热到沸腾。当有水蒸气从T形管的支管冲出时，再旋紧夹子，让水蒸气通入烧瓶中，这时可以看到瓶中的混合物翻腾不息，不久在冷凝管中就出现有机物质和水的混合物。调节火焰，使瓶内的混合物不致飞溅得太厉害，并控制馏出液的速度约为每秒钟2-3滴。为了使水蒸气不致在烧瓶内过多地冷凝，在蒸馏时通常也可用小火将烧瓶加热。 3、在操作时，要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象，以及烧瓶中的液体是否发生倒吸现象。一旦发生这种现象，应立刻打开夹子，移去热源，找出发生故障的原 因；必须把故障排除后。方可继续蒸馏。 4、当馏出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，一般可停止蒸馏。这时应首先打开夹子然后移去火焰。 四、实验关键及注意事项 1、明确水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围。 2、保证水蒸气蒸馏顺利完成的措施。 3、实验过程中故障的判断及排除。 4、所分离样品的处理及纯化。 五、主要试剂及产品的物理常数：（文献值） 六、提问 1、蒸气蒸馏用于分离和纯化有机物时，被提纯物质应该具备什么条件？蒸气发生器的通常盛水量为多少？ 安全玻管的作用是什么？ 蒸馏瓶所装液体体积应为瓶容积的多少？蒸馏中需停止蒸馏或蒸馏完毕后的操作步骤是什么？ 4、计算苯胺在昆明自然条件下（94℃，83KPa）进行水蒸气蒸馏时的理论馏出百分率。 * 有机化学实训 水蒸汽蒸馏 水蒸气蒸馏（Steam Distillation）是将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出的操作过程。水蒸气蒸馏是分离和纯化与水不相混溶的挥发性有机物常用的方法。 图 水蒸汽蒸馏装置 【实验装置】 ∞ ∞ 3.6/18 184 -6 1.022 1.5860 无色油状液 93.13 苯胺 醚 醇 水 溶解度：克/100ml溶剂 沸点℃ 熔点℃ 比重 折光率 性 状 分 子 量 名称 *