工业乙酸乙酯酸含量测定.pptVIP

《有机化工产品检验》项目教学 学习情境19.7 工业乙酸乙酯酸含量的测定 教学设计 项目相关知识点 问题：工业乙酸乙酯的含量测定难点 检测条件的选择 校正因子的测定 知识点 关于乙酸乙酯的基础知识 问题：乙酸乙酯是哪些工业产品的原料 问题：乙酸乙酯的性质 问题：乙酸乙酯是如何生产出来的 依据GB/T 3728─2007 工业乙酸乙酯 毛细柱气相色谱法（仲裁法）测定工业乙酸乙酯 乙酸乙酯样品的测定 如何测定？ 用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经气化通过毛细管色谱柱，使其中各组分得到分离，用请火焰离子化检测器检测。测定定量校正因子，根据校正面积归一化法测定出乙酸乙酯的含量，用卡尔费休库仑法等方法测得的水分进行校正，得出乙酸乙酯的含量 二 、试剂与材料 氮气：体积分数不低于99.95﹪，经硅胶与分子筛干燥、净化； 氢气：体积分数不低于99.9﹪，经硅胶与分子筛干燥、净化； 空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。 三、仪器 气相色谱仪 1.配有火焰离子化检测器 2.整机灵敏度和稳定性符合GB/T 9722-2006中规定 色谱操作条件 色谱图 1─乙醇； 2─乙酸甲酯；3─乙酸乙酯； 4─乙酸异丙脂；5─丙酸乙酯；6—乙酸正丙脂 4、结果表示 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05 %。 5 学生完成检验报告 六、项目完成效果评价 七、布置下一个工作任务 丙烯酸丁酯含量的测定 * * * * 提问引导法 讲练结合法 小组讨论法 多媒体教学法 实验演示法 ?查阅资料、解读标准、讨论并制定工业乙酸乙酯含量的测定方案 ?实施测定方案并在实施过程中优化测定方案 ?完成实际工业产品试样中工业乙酸乙酯含量的测定，按照GB/T 17529.1─ 2008要求对其质量进行评定 ?使学生具备正确选择色谱条件，进行工业乙酸乙酯体积分数测定的能力 ?6学时完成项目任务，全班分成4个小组，4人一台气相色谱仪 教学方法 教学任务 教学目标 教师布置项目任务 学生分组讨论 交流评价 教师讲解相关知识 教师确定测定方案 确定最佳操作条件 完成检验报告 自评和互评结果 0.2~1.0 进样量/μL 50：1或80：1 分流比 30 氢气流量/ (mL/min) 300 空气流量/ (mL/min) 50 载气（氮气）平均线速/(cm/s) 160~200 检测器温度/ ℃ 210 气化室温度/ ℃ 40~80 柱温/℃ 30 m×0.32×0.25 μm 柱长/柱内径/液膜厚度 固定相为5%二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物的熔融石英毛细管柱 色谱柱