稀土化合物纳材料的制备及表征.pdfVIP

摘要 本论文研究稀土化合物纳米材料，主要工作包括：研究纳米Ce0。的制备和表征， 应用模板法和微乳一水热法，通过调节反应条件如温度、表面活性剂种类、溶剂种 类、烧结方式等成功地实现了对纳米ce0：尺寸和维度的调控：使用微波法成功地 将ce02、sn0。负载在纳米碳管上，形成纳米微粒和碳纳米管的复合纳米材料；应用 微波一水热法和溶剂热法还成功地实现了小尺寸的稀土磷酸盐纳米颗粒和胡桃状 LaPO。颗粒的制备。同时，基于对反应热力学和动力学过程的分析和认识，结合电 镜观查和对产物的结构表征，对CeO。及其反应前驱物的生长过程和机理进行初步 探讨；此外还对Ce0。、SnO。负载纳米碳管及磷酸盐的发光性能进行了研究。 论文首先研究了模板法制备ce0。纳米颗粒的反应条件如：温度、表面活性剂、 前驱物、溶剂、烧结方式与ceO。纳米颗粒形貌发展的关系。在不同反应条件下， 分别得到了纳米线、纳米棒、棱柱状、彗星状的ceO。纳米颗粒，成功地实现了对 ceO。纳米颗粒的形貌控制。在上述过程中根据对前驱物的分析，结合透射电镜和扫 描电镜对不同产物结构的表征，认为当反应体系偏碱性时，生成前驱物的组分主 要是ceOHcO。，并且随着所加表面活性剂的不同，能得到不同形貌的ceoHc0。。当 反应体系接近中性或偏小时，生成的前驱物主要是ceO。的水合物，并没有碱式碳 酸盐的产生。同时，在烧结过程中气氛的流速和种类对烧结后的Ce02形貌有影响。 在乙醇／水混合溶剂中，乙醇／水的比值也决定了生成前驱物CeoHc0。的物相和形 貌。在物相不改变的情况下，加入不同的表面活性剂同样能改变前驱物CeoHC03 的形貌，从而达到调控Ce0：纳米颗粒形貌的目的。 论文另一部分的工作是以ceO。、snO。为研究对象，将这两种半导体纳米氧化物 及其混合物成功地使用微波法将其均匀的负载在纳米碳管上。经过短时间的微波 加热，生成的氧化物无需进行烧结，在纳米碳管上形成由小颗粒(直径在3—4nm) 组成的包覆层，形成纳米微粒和碳纳米管的复合纳米材料，并对其光学性质进行 了测试。 论文还用微波一水热法和溶剂热法制备了不同形貌和尺寸的LaPO。和掺杂其他 稀土粒子的LaP仉，分别得到了小尺寸和胡桃状规则形貌的LaPn，同样达到了对 稀土磷酸盐形貌和尺寸在一定程度上的调控。 总之，本论文利用多种液相合成方法诸如：模板法、微乳一水热法、微波法等 成功地实现了稀土氧化物和稀土磷酸盐纳米材料的制备以及对其尺寸和形貌的调 控。提出了在制备ce0。过程中，不同pH值条件以及不同的模板剂的使用均能对生 成前驱物的组分和形貌产生影响，进而影响到最终烧结产物的形貌。通过对纳米 碳管负载Ce02、Sn02的成功实验，总结出了一套制备纳米碳管负载氧化物的简便、 高效的方法。 关键词：稀土，氧化物，磷酸盐，纳米材料，尺寸和形貌的调控 H havebeen In“s ofrareearth studkd．Firstly’ msserta：cion，nanom曲谢alscc掣uIld n觚omaterialswerc via methodand meceriumoxide t锄pl砒ed syntllesized rcaction microemulsionmediated adjustir培t}le hydrotheⅡnalprocess．Bysys胁atically of of cakinations suchas surf如t狮t，sortssolvents，and paraInetersteIIlperan№，sort