章药物的杂质检查ppt课件.pptVIP

酸及酸度： 加稀盐酸使成酸性， 作用：防止BaCO3↓,Ba3(PO4)2 ↓形成。 但酸度不能过大，否则会使硫酸钡溶解，降低灵敏度。 以50ml供试液中含稀盐酸2ml为宜 溶液有色：内消色法。 药物不易溶于水： 加适量有机溶剂(如稀乙醇或丙酮)溶解后再检查 3.注意 黑色背景下，从上至下观察 避光 三、铁盐检查法 1.硫氰酸盐法—ChP USP 为什么要检查铁盐？ 可能会加快药物的氧化和降解 (1)原理： Fe3+ + 6SCNˉ → [Fe(SCN)6]3ˉ （红色） H+ 标准铁溶液：硫酸铁铵溶液[FeNH4(SO4)2 ·12H2O] (10 ?g Fe3+ /ml ) (2)方法 (3)注意 标准硫酸铁铵配制时为防止水解，需加适量硫酸 过硫酸铵的作用：氧化剂，氧化Fe2+→ Fe3+ ；防止光线导致的硫氰酸铁配位离子还原或分解褪色 过量硫氰酸铵的作用：反应为可逆反应，加过量硫氰酸铵试剂可增加生成的配位离子的稳定性；提高反应灵敏度；消除氯化物，PO43﹣，SO42﹣,枸橼酸根等与铁盐形成有色配合物引起的干扰 反应在HCl酸性中进行：可防止Fe水解。 酸度：50ml溶液中含稀盐酸4ml Fe3+的浓度：目视法：10-50?g Fe3+ /50ml为宜，相当于标准硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2 ·12H2O] 1.0-5.0ml；