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涂料中重金属总量的测定方法研究 摘要 涂料作为一种装饰及功能性材料，已广泛应用于现代工业和生活中。随着人 们生活水平的提高及安全健康意识的增强，人们对装饰材料中的各种涂料的质量 要求越来越高，尤其对其中所含的各种有害重金属元素，更加关注。有害重金属 元素的检测一直是涂料中必不可少的环节，但一般仅限于可溶性重金属元素的测 GB 18582．2008两个国家强制性标准也只规定了涂料中可溶性重金属元素的转移 限量，而涂料中的可溶性元素源于这些元素的存在，因此涂料中重金属总量的测 定对于涂料质量控制和环境的安全将具有重要意义。 测定波长色散X射线荧光光谱(WDXRF)检测技术作为一种无损分析，因其 具有样品制备简单、分析速度快、重现性好、成本低、测量范围宽和可同时进行 多元素分析等特点，使其在冶金、材料、地质等各个分析领域得到广泛应用。 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP．ALES)检测技术是现今较常用的微量元 素分析测试手段，具有快速、准确、灵敏度高、可同时进行多元素测定等优点， 目前已应用于各种样品中重金属元素的测定。 本论文建立了微波消解．电感耦合等离子体原子发射光谱检测技术及对环 境友好的粉末压片．波长色散X射线荧光光谱检测技术测定涂料中铅、铬、硒、 钴总量的两种分析方法，并将其应用于实际样品的测定。 本论文的主要工作如下： 1．建立了以微波消解为样品前处理技术，以电感耦合等离子体原子发射光 谱为检测手段，测定涂料中有害重金属铅、铬、硒、钴总量的分析方法。该方法 的线性范围为0-10 mg／kg，检出限为0．002—0．08mg／kg，相对标准偏差(RSD)zJ, 于5．7％，回收率在90．7．110．5％之间。 2．自制标样，建立了粉末压片．波长色散X射线荧光光谱检测技术测定涂 料中有害重金属铅、铬、硒、钴总量的分析方法。详细考察了样品粒度、样品量、 制样压力及保压时间对测定结果的影响，探讨了波长色散X射线荧光光谱分析重 金属的最佳操作条件。该方法线性范围为0．1000 mg／kg，方法检出限为6．2．11．6 此法可快速、准确地检测涂料中重金属的总量。 3．比较了微波消解．电感耦合等离子体原子发射光谱和粉末压片．X射线 荧光光谱两种分析方法，通过比较，两种分析方法的测定结果一致，但粉末压片 ．波长色散X射线荧光光谱分析技术更简单、快速、环保，更适合于涂料样品 的批量检测。 关键词：涂料；重金属：ICP-AES=WDXRF；微波消解 I nvesti i ononDetermi nati onMethodsoftheTotaI gat Contentof i n Pai nt Pb，Or．Se．Co Abstract Paintasakindofdecorativeandfunctionalmaterialhasbeen inthe used widely areasof and have and onthe of industrylife．Peoplehigherhigherrequirement quality the of standardand paint谢t11 improvementliving healthy onvariousharmful of metal．Determinationmetalisan