材料分析方法 9().pptVIP

2. 衍射成像 晶体样品通过物镜在后焦面上形成衍射像，调节中间镜焦距，使其物平面与物镜后焦面重合，可以最终在荧光屏上形成二次放大的衍射图像。有意义的衍射像必须明确它是来自样品那个区域的衍射波，这就是选区衍射。 * 样品台 功能：承载样品，并使样品能在物镜极靴孔 内平移、倾斜、旋转，以选择感兴趣 的样品区域或位向进行观察分析。 （由于TEM样品既薄又小，厚度在5~500nm之间，通常用外径为3mm的铜网来支持。） * 应满足的要求 ⑴ 铜网应牢固地夹持在样品座中并保持良好的 热电接触，应减小电子照射引起的热堆积和 电荷堆积，以免使样品损伤或图像漂移； ⑵ 样品台能够平移，以确保样品铜网上大部分 区域都能观察到； ⑶ 样品移动机构要有足够的精度； ⑷ 样品能相对于电子束照射方向作有目的的倾 斜，以便从不同方位获得各种形貌和晶体学 信息。 3. 常用的倾斜装置——斜插式倾斜装置（见下图） 构成：圆柱分度盘——显示倾斜的度数 样品杆——承载样品，可旋转使样品倾斜 * 二. 电子束倾斜与平移装置 为了适应各种成像操作，电子束需平移和倾斜——电磁偏转器可实现这种功能。 电磁偏转器由上、下偏转线圈构成。（见下图） 平移——上偏转线圈使电子束顺时针偏转θ角，下偏转线圈又使电子束逆时针偏转θ角，结果电子束发生了平移。 倾斜——上偏转线圈使电子束顺时针偏转θ角，下偏转线圈使电子束逆时针偏转（θ+β）角，结果电子束发生了倾斜，相对于原方向倾斜了θ角。 * 图 电子束平移和倾斜的原理图 (a)平移; (b)倾斜 * 三. 消像散器 作用：消除像散，也就是因磁透镜径向磁场不 均匀造成径向焦点不同的现象。消像散器 是将不均匀的磁场调整成各径向均匀的磁 场。椭圆形磁场→圆形磁场。 2. 工作原理 消像散器分为：机械式和电磁式。 在电磁透镜的外围加两对电磁体，每对电磁体均采用同极相对的安置方式，通过改变这两对电磁体的激磁强度和磁场的方向，将椭圆形磁场校正对称。 * 图 电磁式消像散器示意图 * 四. 光阑 聚光镜光阑——限制照明孔径角（第二聚光镜下方）。 物镜光阑（衬度光阑）——常安放在物镜的后焦面上。 主要作用：⑴ 减小物镜孔径角，以减小像差，获得衬度 较大的、质量较高的显微图像。 ⑵ 在物镜的后焦面上套取衍射束的斑点（副 焦 点）成像——获得暗场像。 3. 选区光阑（场限光阑或视场光阑）——常安放在物镜的像平面上。 主要作用： 用于选区衍射，也就是选择样品上的一个微小 的区域进行晶体结构分析，限制电子束只能通过光阑孔限定的微区成像。 * 图 抗 污 染 光 阑 * 点分辨本领的测定 将铂、铂-铱或铂-钯等金属或合金，用真空蒸发的方法获得粒度为5~10埃，间距为2~10埃的粒子，将其均匀地分布在火棉胶（或碳）支持膜上，在高放大倍数下拍摄这些粒子的像，并经光学放大（5倍左右），从照片上找出粒子间最小的间距，除以总放大倍数，即为相应电子显微镜的点分辨本领。 * 图 点分辨率的测定(真空蒸镀金颗粒) * 二. 晶格分辨本领的测定 利用外延生长法制得定向单晶薄膜作为标样（选取多种不同材料单晶薄膜，其晶面间距由大→小各不相同），拍摄其晶格像——这些晶体的晶面间距已知，将已知晶面间距的多个标样在透镜下观察，刚好能分辨清的一个样的晶面间距即为晶格分辨本领。 * 三. 放大倍数的测定 常用方法：用衍射光栅复型作标样，在一定条件下（加速电压、透镜电流等），拍摄标样的放大像。从底片上测量光栅条纹像的平均间距，除以光栅实际条纹间距，即为仪器相应条件下的放大倍数。 说明：TEM的放大倍数随样品平均高度、加速电压、透镜电流而变化。 * 左图为晶格分辨率测定 金(220),(200)晶格像 下图为 1152条/mm衍射 光栅复型放大像 (a)5700倍; (b)8750倍 * 当对放大倍数精度要求较高时：在样