液相基本操步骤.docVIP

PAGE PAGE 9液相基本操作步骤(一)、开机： 1、打开计算机,进入Windows NT （或Windows 2000）画面,并运行Bootp Server程序(打开电脑将自动运行)。 2、打开 1100 LC 各模块电源。(由下至上打开) 3、待各模块自检完成后(灯变成黄色)，双击Instrument 1 Online图标，化学工作站自动与1100LC通讯，进入的工作站画面如下所示。5、把流动相放入溶剂瓶中。 6、打开Purge阀。(第三层的黑色旋扭往左旋) 7、单击Pump图标(鼠标左键),出现参数设定菜单，单击Setup pump选项，进入泵编辑画面。 8 、设Flow 5ml/min，单击OK。 9、单击Pump图标，出现参数设定菜单，单击Pump control选项，选中On，单击OK，则系统开始Purge，直到管线内（由溶剂瓶到泵入口）无气泡为止,切换通道继续Purge，直到所有要用通道无气泡为止。 10、单击Pump图标，出现参数设定菜单，单击Pump Control选项，选中Off，单击Ok关泵， 关闭Purge 阀。（二）数据采集方法编辑： 1、开始编辑完整方法： ● 从“Method”菜单中选择“Edit entire method” 项，如上图所示选中除“Data analysis ”外的三项，单击Ok，进入下一画面。2、方法信息：在“Method Comments”中加入方法的信息（如：方法的用途等）。单击Ok 进入下一画面。3、泵参数设定：（以二元泵为例）● 在“Flow”处输入流量,如1ml/min，在“stop time”处输入运行时间,在“Solvent B”处输入70.0,(A=100-B) ,也可Insert 一行”Timetable” ,编辑梯度。在“Pressure Limits Max”处输入柱子的最大耐高压，以保护柱子。 ● 单击Ok进入下一画面。5、柱温箱参数设定: ● 在”Temperature”下面的方框内输入所需温度,并选中它,点击”more” 键,如图所示,选中”Same as left”使柱温箱的温度左右一致。 ● 点击ok进入下一画面。6、VWD检测器参数设定: ● 在”Wavelength”下方的空白处输入所需的检测波长,如254nm, 在”Peak width (Response time)”下方点击下拉式三角框,选择合适的响应时间, 如0.1min (2s)。 ● 在Timetable 中可以“Insert”一行，输入随时间切换的波长，如1min ，波长=300nm。点击ok进入下一画面。在“ Run time checklist ”中选中“Data acquisition”，单击Ok。单击“Method”菜单，选中“Save method as”，输入一方法名，如“test”，单击Ok。从菜单 “View”中选中”Online signal” ,选中Windows 1,然后单击Change 钮,将所要绘图的信号移到右边的框中,点击Ok.(如同时检测二个信号,则重复12,选中Windows 2)。从“Run control ”菜单中选择“Sample info”选项，如上图所示，输入操作者名称，在“Data file ”中选择“Manual”或“Prefix”。区别: Manual--每次做样之前必须给出新名字,否则仪器会将上次的数据覆盖掉。 Prefix—在Prefix 框中输入前缀，在Counter 框中输入计数器的起始位，仪器会自动命名，如vwd0001，vwd0002……。从Instrument 菜单选择System on。等仪器Ready，基线平稳，从Method菜单中选择“Run method”，进样。（三）、数据分析方法编辑:从“View”菜单中，单击“Data analysis”进入数据分析画面。从“File”菜单选择“Load signal”，选中您的数据文件名，如下图所示。单击Ok。做谱图优化,从“Graphics”菜单中选择“Signal options”选项，。从Ranges中选择Auto scale及合适的显示时间，单击ok,或选择”Use Ranges” 调整。反复进行，直到图的比例合适为止。4、积分: (1)、从“Integration”中选择 “Auto integrate”,如积分结果不理想,再从菜单中选择“Integration Events”选项，选择合适的Slope sensitivity，Peak width，Area reject，Height reject。