牙膏中游离氟与可溶性氟含量的测定.docVIP

PAGE 1实验时间：2010-5-20 课程名称：仪器分析实验牙膏中游离氟和可溶性氟含量的测定（离子选择性电极）【摘要】电极电位与CF-关系式:E= K’-2.303RTF1gCF-（R:气体常数; T:溶液绝对温度; F:法拉第常数; K’:电极系统的截距电位）若在标液与样液中加入总离子强度调节缓冲剂TISAB，电池的电动势与溶液中的F-的浓度对数值成线性关系,通过测量电动势就能求得溶液中F-的浓度。采用F-选择电极法测定牙膏游离氟和可溶性氟的含量。【关键词】牙膏；游离氟；可溶性氟；离子选择性【引言】 牙膏中添加适量的氟是防龋齿的有效措施，氟在机体内有95%存在于骨骼和牙齿中。国标规定：总氟量要大于等于牙膏总重的0.04%，并小于等于0.15%；可溶氟或游离氟则必须大于等于0.04%，一般用0.11%的即可。一般情况下牙膏可溶性氟是游离氟的?3.?2～4.5倍。目前，牙膏生产厂家生产的双氟牙膏除添加氟化钠(钾)以外，还添加了单氟磷酸钠(钾)。氟化钠在pH值为中性的水中主要以氟离子的形式存在。而单氟磷酸钠(钾)则主要以单氟磷酸盐的形式存在。但过量的氟会导致各种慢性氟中毒疾病，饮用水中含有氟的适宜浓度为0.5~1.0mg/L（Fˉ），当长期饮用含氟量高于1.5mg/L的水时，则易患斑齿病，如水中含氟高于4mg/L时，则可导致氟骨病。目前氟化物的测定方法主要有：分光光度法l 21、离子色谱法【3J、滴定法f4】、气相色谱法。分光光度法要将样品中氟离子转化为吸光物质，受条件影响因素较多；离子色谱法仪器昂贵；滴定法涉及样品预处理操作，手续繁杂，特别对微量元素的测定准确度和精密度不高；气相色谱法需对分析物进行衍生。经对比，本实验采用F离子选择性电极法，配制一系列浓度的标准溶液得到一关于氟离子浓度与电位的标准曲线，再对样品进行处理，制成溶液，测其电位，然后在标准曲线找出相应的浓度，再通过计算，则可得到样品中游离氟和可溶性氟的含量。操作更简单，方便快速；灵敏度高，准确，选择性好；仪器简单，成本低，是一种实用的测定氟离子方法．【实验仪器与试剂】　　仪器：雷磁牌PHS-3C型酸度计，201-1复合氟电极，甘汞电极，磁力搅拌器，烧杯，50mL容量瓶8个，100mL容量瓶1个，500mL容量瓶1个试剂：1、氟离子标准溶液：精密称取0.1105g基准氟化钠（105℃干燥2h），用去离子水溶解并定容至500mL，摇匀，贮存于聚乙烯塑料瓶内备用。溶液中氟离子100μg/mL。2、柠檬酸盐缓冲液（TISAB）：称取100g柠檬酸三钠，60g氯化钠，溶于900mL去离子水中，加60mL冰乙酸，混匀，加入30g氢氧化钠，溶解，冷却后，调节pH=5.0~5.5，用水稀释至1000mL。贮存于聚乙烯塑料瓶内备用。3、4mol/L盐酸溶液：量取浓盐酸36mL，用去离子水稀释定容至100mL。4、4mol/L氢氧化钠溶液：称取16g NaOH溶于去离子水中，并定容至100mL。5、含氟牙膏（佳洁士防蛀牙膏） 6、去离子水【实验内容与步骤】1、标准曲线的绘制 准确量取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL氟离子标准溶液，分别移入6个50mL容量瓶中，各加入5mL TISAB，用去离子水稀释至刻度，摇匀。然后逐个转入100mL塑料烧杯中，按由浓度由低到高的顺序，在磁力搅拌器下测量电位值E（mV）。记录并绘制E~－lg[F]标准曲线，并建立回归方程。2、样品的制备 称取牙膏20g（精确至0.001g）置于50mL塑料烧杯中，逐渐加入去离子水搅拌使溶解，转移至100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。然后在离心机（2000r/min）中离心30min，其上清液用于分析游离氟，可溶性氟浓度。　3、游离氟测定 准确吸取上清液10mL置50mL容量瓶中，加入5mL TISAB，用去离子水稀释至刻度，转入100mL塑料烧杯中，在磁力搅拌下测量其电位值，在标准曲线上查出其相应的氟含量，从而计算出游离氟浓度。　4、可溶性氟测定 精确吸取0.5mL上清液，转入到2mL微型离心管中，加0.7mL 4mol/L盐酸溶液，离心管加盖，50℃水浴10min，转移至50mL容量瓶中，加入0.7mL 4mol/L氢氧化钠溶液中和，再加入5mL TISAB，用去离子水稀释至刻度，转入100mL塑料烧杯中，在在磁力搅拌下测量其电位值，在标准曲线上查出其相应的氟含量，从而计算出可溶性氟浓度。 5、加标回收率的测定 吸取0.5 m1上清液，转入到2 m1微型离心管中，加入0.5ml氟标液，加0．7 m1 4 mol/L HC1，离心管