混合酸中甲酸与醋酸含量的测定实验设计方案.docVIP

一．实验设计原理本实验是混合酸中甲酸和醋酸的含量测定，主要原理是根据甲酸含有醛基具有还原性而醋酸没有还原性只有酸性，甲酸含量的测定可用过量已标定好的亚硫酸氢钠与甲酸反应，过量的亚硫酸氢钠可用标定的碘液来滴定，这样便可以算出甲酸的含量。又因为甲酸和醋酸是羧酸类物质，都具有酸性，可用氢氧化钠标准溶液滴定来测量总酸量。测出甲酸的含量和酸的总含量便可以测出它们各自的含量。有关反应方程式如下：2NaHSO3+2I2+2H2O=Na2SO4+4HI+H2SO4HA+NaOH=ANa+H2OHA代表醋酸和甲酸混合液二．仪器和试剂：1.仪器电子天平、托盘天平、烘箱、容量瓶、移液管、锥形瓶、酸式滴定管、碱式滴定管、量杯、铁架台2.试剂碘标准溶液[c(1/2 I2)=0.1mol/L]、淀粉指示剂（5g/L）、硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]、重铬酸钾、亚硫酸氢钠、碘化钾、亚硫酸氢钠-四氯汞钠、冰醋酸、氢氧化钠固体、邻苯二甲酸氢钾（105-110℃干燥一小时后，置干燥器中备用）、酚酞指示剂、5g/L淀粉指示剂、95%乙醇、10%盐酸、混合酸试样（醋酸和甲酸）。三．实验步骤1.溶液的配制与标定1.1碘标准溶液[c(1/2 I2)=0.1mol/L]的配制配制：称取13g碘及35g碘化钾，溶于100mL水中，稀释定容至1000mL，摇匀，贮存于棕色瓶中。标定：量取35.00mL—40.00mL配制好的碘标准滴定溶液，置于碘量瓶中，加150mL水（15—20℃），用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定，近终点时，加2mL淀粉指示剂（5g/L），继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。取250mL水（15—20℃），加0.05mL——0.20mL配制好的碘标准溶液和2mL淀粉指示剂（10g/L），用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定至溶液蓝色消失。碘标准溶液[c(1/2 I2)=0.1mol/L]的浓度，数值用mol/L表示，按下列公式计算：? ?? ?? ?? ?? ?? ???(V1×V2)c1c(1/2 I2)=-----------------? ?? ?? ?? ?? ?? ? (V3—V4）式中：V1——硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位毫升(mL)V2——空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位毫升(mL)c1——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位摩尔每升（mol/L）V3——碘溶液的体积的准确数值，单位毫升（mL）V4——空白试验中碘溶液的体积的准确数值，单位毫升（mL）注意：1、使用方法二时，每次标定碘溶液前对硫代硫酸标准滴定溶液进行标定。2、配制碘液的时候，一定要在100mL水中完全溶解后才能转移入容量瓶。1.2硫代硫酸钠标准溶液配制与标定(0.1mol/L)配制称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或无水硫代硫酸钠16g），溶于1000ml纯水中，缓缓煮沸10分钟，冷却，放置两周后滤过备用。 2.标定（1）标定方法称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，称准至0.0001g，置于碘量瓶中，加水25ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加20%硫酸20ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水150ml稀释，用配制好的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液3ml（5g/L），继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，同时作空白实验。（2）计算：C=M/mvm————重铬酸钾 g；c（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的量浓度，mol/L；V1————滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量 ml；V2————空白滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量 ml；0.04903——与1.00ml（0.1mol/L）硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的重铬酸钾的质量。1.3亚硫酸氢钠标准溶液配制和标定(0.1mol/L)配制称取 0.5g亚硫酸氢钠，溶于200ml四氯汞钠吸收液中，放置过夜，上清液用定量滤纸过滤备用。标定吸取10.0ml亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液于250ml碘量瓶中，加 100ml水，准确加入20. 00ml 0.05mol／L I2溶液，5ml冰醋酸，摇匀，置暗处 2min后，迅速以 0.1000mol／L Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色，加0.5ml淀粉指示剂呈蓝色，继续滴定至无色。另取 100ml碘量瓶，准确加入 20.0ml 0.05mol／L碘溶液，5ml冰醋酸，按同一方法做试剂空白试验。结果计算：式中 c——二氧化硫标准溶液浓度（mg／ml）V1——滴定亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）