多晶硅生产工艺ppt.ppt

提纯工序介绍 提纯工序共包括：精馏、罐区、装车台、废气残液处理-1。 精馏作用：分离提纯氯硅烷，得到精制的三氯氢硅、四氯化硅，除去各种杂质。 罐区作用：接收、缓存外部物料，储存提纯工序的各种物料。 装车台作用：装二级三氯氢硅、回收三氯氢硅、工业级四氯化硅、精制四氯化硅等,卸外购三氯氢硅。 废气残液处理-1作用：处理提纯工序产生的废气、残液。 * * 提 纯 本工序分为三部分，其主要功能为： a. 合成精馏：用多级精馏的方法，将来自三氯氢硅合成气干法分离工序的粗三氯氢硅进行精制，得到多晶硅级的精制三氯氢硅； b. 还原精馏：用多级精馏的方法，将从还原尾气干法分离工序中分离出并返回的氯硅烷冷凝液精制，得到多晶硅级的精制三氯氢硅循环使用； c. 氢化精馏：用多级精馏的方法将从氢化尾气干法分离工序中分离出并返回的氯硅烷冷凝液精制，得到多晶硅级的精制三氯氢硅循环使用，同时将分离出的四氯化硅与还原精馏中分离出的四氯化硅一起精馏，得到精制四氯化硅送去四氯化硅氢化工序。 * 合成粗馏工艺流程图 * 合成精馏工艺流程图 * 还原精馏工艺流程图  * 氢化精馏工艺流程图 * 提 纯 除了设备问题以外，精馏操作过程的影响因素主要有以下几个方面：塔的温度和压力（包括塔顶、塔釜和某些有特殊意义的塔板）；进料状态；进料量；进料组成；进料温度；塔内上升蒸汽速度和蒸发釜的加热量；回流量；塔顶冷剂量；塔顶采出量和塔底采出量。塔的操作就是按照塔顶和塔底产品的组成要求来对这几个影响因素进行调节。 * 三氯氢硅氢还原的原理及影响因素 1.三氯氢硅还原反应原理 经提纯和净化的SiHCl3和H2，按一定比例进入还原炉，在1080℃～1100℃温度下，SiHCl3被H2还原，生成的硅沉积在发热体硅芯上。 化学方程式： SiHCl3 + H2 Si + 3HCl (主) 同时还发生SiHCl3热分解和SiCl4的还原反应： 4SiHCl3 Si + 3SiCl4 +2H2 SiCl4+ 2H2 Si + 4HCl 以及杂质的还原反应，例如： 2BCl3 + 3H2 → 2B + 6HCl 2PCl3 + 3H2 → 2P + 6HCl 1080℃～1100℃ 1080℃～1100℃ 1080℃～1100℃ * 三氯氢硅氢还原的影响因素 1. 氢还原反应及沉积温度 SiHCl3和SiCl4氢还原是吸热反应，因此升高温度使平衡向吸热一方移动，有利于硅的沉积，会使硅的结晶性能好，而且表面具有光亮的灰色金属光泽。但实际上反应温度不能太高，因为： 硅和其他半导体材料一样，自气相往固态载体上沉积时，都有一个最高温度，当反应超过这个温度，随着温度的升高，沉积速度反而下降。 温度太高，沉积的硅化学活性增强，受到设备材质沾污的可能性增强。 对硅极为有害的B、P化合物，随着温度增高，其还原量也加大，这将使硅的沾污增加。 过高的温度，会发生硅的逆腐蚀反应。 * 三氯氢硅氢还原的影响因素 2. 反应混合气配比 所谓反应混合气配比是指还原剂氢气和原料三氯氢硅的摩尔比。 在SiHCl3氢还原过程中，由于H2不足，发生其它副反应。因此，H2必须过量，这样有利于提高实收率，而且产品结晶质量也较好。但是，H2和SiHCl3的摩尔配比也不能太大，因为： 配比太大，H2得不到充分利用，造成浪费。同时，氢气量太大，会稀释SiHCl3的浓度，减少SiHCl3和硅棒表面碰撞的几率，降低硅的沉积速度，降低硅的产量。 从BCl3、PCl3氢还原反应可以看出，过高的H2浓度不利于抑制B、P的析出，影响产品的质量。 因此，选择合适的配比，使之有利于提高硅的转化率，又有利于抑制B、P析出。 * 三氯氢硅氢还原的影响因素 3. 反应气体流量 在保证达到一定沉积速率的条件下，流量越大，炉产量越高。流量大小与还原炉结构和大小，特别时载体表面积大小有关。 增大气体流量后，使炉内气体湍动程度随之增加。这将有效地消除灼热载体表面的气体边界层，其结果将增加还原反应速度，使硅的实收率得到提高，但反应气体流量不能增的太大，否则造成反应气体在炉内停留时间太短，转化率相对降低，同时增大了干法回收岗位的工作量。 4. 沉积表面积与沉积速度、实收率关系 硅棒的沉积表面积决定于硅棒的长度与直径，在一定长度下表面积随硅的沉积量而增大，沉积表面积增大，则沉积速度与实收率也越高。所以采用多对棒，开大直径棒，有利于提高生产效率。 * 三氯氢硅氢