原子荧光法在化妆品砷、汞含量测定中应用.docVIP

原子荧光法在化妆品砷、汞含量测定中应用 　　摘要：随着人们生活水平的不断进步，化妆品的应用越来越多，与此同时，市场中不断推出各种新型化妆品，一些化妆品中含有过多有害物质，对使用者的身体健康构成了严重威胁，基于这种情况，本文探讨原子荧光法在化妆品砷、汞含量测定中的应用，旨在为相关工作提供参考。 　　关键词：原子荧光法 化妆品 砷 汞 测定 　　改革开放以来，国民生活水平不断提高，化妆品在人们生活中的应用越来越广泛，针对不同人群，市场中不断推出各种新型化妆品，大大丰富了人们的生活。然而在市场中，也有一些不法厂商违反规定，所生产的化妆品中含有大量有害物质，例如砷、汞等，这些物质会严重危害人体健康，因此必须要对化妆品中的砷、汞含量进行测定，从而保证人民群众的合法权益。近年来，原子荧光法被广泛用于化妆品中砷、汞含量的测定，其检测方法和检测效果也引起了学者们的关注，由此可见，本文研究内容具有现实意义。 　　1、材料与方法 　　1.1 测定仪器及主要试剂 　　本次试验中，应用的仪器设备主要有：奥地利安东帕公司生产的MultiwavePRO 型微波消解系统，北京吉天仪器公司生产的AFS-933型双道原子荧光光度计，所采用的试验试剂主要有：500mg/L砷标准储备液，100mg/L汞标准储备液，同时制备硼氢化钾溶液，首先取硼氢化钾10.0g，之后采用氢氧化钠溶液定容，氢氧化钠溶液规格为0.5g/dl，将硼氢化钾溶液定容为500ml，最终硼氢化钾溶液规格为2g/dl，然后制备硫脲-抗坏血酸溶液，首先取硫脲10.0g，再取抗坏血酸10.0g，之后采取纯水加热溶解，硫脲-抗坏血酸溶液定容为100ml，现用现制，规格为10g/dl。 　　1.2 测定方法 　　1.2.1 样品处理 　　首先取化妆品样本1g，将其置于消解罐PFA内衬杯中，之后加入浓硝酸3.0ml，充分混匀，然后静置8h，再向样品液加入过氧化氢3.0ml，将样品液放入消解罐，保证密封良好，之后将样品液置于微波消解系统中，分别采用4、6、3档功率对样品液进行消解处理，消解完成后取出样品液，持续冷却0.5h，之后打开消解罐，使NO2彻底消散，当棕色气体（NO2）完全散尽之后，消解液是澄清无色的液体（也可稍带黄色），之后准备25ml比色管，在比色管中加入少量纯水，再将消解液加入比色管中，然后向比色管中加入盐酸1.5ml，制备好的硫脲-抗坏血酸溶液2.5ml，最后采用纯水定容，充分混匀，静止0.5h，检测样品中砷、汞含量。 　　1.2.2 绘制标准曲线 　　分别取1.0mg/L的砷标准溶液0ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、10.00ml，依次将其加入1号、2号、3号、4号、5号、6号容量瓶，均为100ml容量瓶，再分别取1.0ml/L的汞标准溶液0ml、0.10ml、0.20ml、0.40ml、0.80ml、1.20ml，同样依次加入1号、2号、3号、4号、5号、6号容量瓶，然后在每个容量瓶中加入盐酸5.0ml，制备好的硫脲-抗坏血酸溶液10ml，采用纯水定容，此时1号、2号、3号、4号、5号、6号容量瓶内的溶液，砷含量分别为0ug/L、5 ug/L、10 ug/L、20 ug/L、40 ug/L、100 ug/L，汞含量分别为0 ug/L、1 ug/L、2 ug/L、4 ug/L、8 ug/L、12 ug/L，将6份溶液充分混匀，静止0.5h，检测各溶液中的砷、汞含量。 　　1.2.3 样品检测 　　还原剂为硼氢化钾（2g/dl），载流液为盐酸溶液（5%），将仪器设备调整到最佳状态，点燃原子化器炉丝，稳定0.5h之后进行检测，检测之后打印试验结果。 　　2、试验结果分析 　　2.1 检出限DL和线性关系 　　空白试剂连续测定15次，提取第5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15次的测定结果，计算标准差（S），之后实施标准系列测定，计算最低检出限DL，计算公式如下： 　　DL=3?S/K 　　经过计算后，砷含量的最低检出限为0.016ug/L，汞含量的最低检出限为0.039ug/L，砷含量检测的相关系数为0.9999，汞含量检测的相关系数为0.9998。 　　2.2 精密度 　　取砷含量为20ug/L，汞含量为4ug/L的混合溶液，重复测定15次，提取第5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15次的荧光强度值，计算标准差，之后用标准差除以平均值，计算相对标准差，经过计算之后，砷含量检测的相对标准差为0.79%，汞含量检测的相对标准差为1.96%。 　　2.3 回收率 　　在检定样品中分别加入砷标准液以及汞标准液，按照文中方法处理样品，并实施测定，加标计算回收率，最终砷含量检测的回收率为89.3%-104.9%，汞含量检测的回收率为97.6%