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双喷电解减薄适用于制备以下样品： ①不易于腐蚀的裂纹端试样； ②非粉末冶金试样； ③组织中各相电解性能相差不大的材料； ④不易于脆断、不能清洗的试样。 图11-2 双喷电解减薄原理示意图(P143) 是现今应用最广的最终减薄法！ * 离子减薄适用于制备以下样品： ①不导电的陶瓷样品； ②要求质量高的金属样品； ③不宜双喷电解的金属与合金样品。 离子减薄就是用离子束在样品的两侧以一定的倾角(5°~30°)轰击样品，使之减薄。 对于要求较高的金属薄膜样品，在双喷后再进行一次离子减薄，观察效果会更好。 目前，有一种挖坑机，机械研磨后的样品，先挖坑，使中心区厚度进一步减薄。经挖坑后的样品，离子减薄的时间可大大缩短。 由于陶瓷样品硬度高，耐腐蚀，因此，离子减薄的时间长，一般长达十多个小时。 * ② 粉末样品的制备 关键是如何将超细粉的颗粒分散开来，各自独立而不团聚。 胶粉混合法 支持膜（分散粉末）法 在干净玻璃片上滴火棉胶溶液，然后在玻璃片胶液上放少许粉末样品并搅匀，再将另一玻璃片压上，两玻璃片对研并突然抽开，稍候，膜干。用刀片划成小方格，将玻璃片斜插入水杯中，在水面上下空插，膜片逐渐脱落，用铜网将方形膜捞出，待观察。 需TEM分析的粉末颗粒一般都远小于铜网小孔，因此要先制备对电子束透明的支持膜。常用的支持膜有火棉胶膜和碳膜，将支持膜放在铜网（ Φ＝3mm ）上，再把粉末放在膜上送入电镜分析。 * 粉末试样多采用支持膜法。 * §9.6 TEM的应用举例 ① 分析固体颗粒的形状、大小、粒度分布问题； ② 研究由表面起伏现象表现的微观结构问题； ③ 研究试样中各部分对电子散射能力有差异的微观结构问题； ④ 研究金属薄膜及其他晶态结构薄膜中各种对电子衍射敏感的结构问题； ⑤ 电子衍射分析。 TEM所研究的问题大致归纳为以下几方面： * 第十章 扫描电子显微镜 10.1 电子束与固体样品作用时产生的信号 10.2 SEM的构造和工作原理 10.3 SEM的主要性能 10.4 表面形貌衬度原理 10.5 原子序数衬度原理 10.6 SEM样品的制备 10.7 SEM的应用举例 * 引言 表（界）面形貌分析； 配置各种附件，做表面成分分析及表层晶体学位向分析等。 扫描电镜能完成： 扫描电子显微镜，简称扫描电镜(SEM, Scanning Electron Microscope)，是以电子束为照明源，电子束经聚光镜聚焦后与试样相互作用，产生二次电子等物理信号。二次电子信号被探测器收集，经放大器放大后，送到显像管，得到反映试样表面形貌的二次电子像的电子光学仪器。 * §10.1 电子束与固体样品作用时产生的信号 具有一定能量的电子入射固体样品时，将与样品内原子核和核外电子发生弹性和非弹性散射过程，激发固体样品产生多种物理信号。 SEM成像所用的物理信号是电子束轰击固体样品而激发产生的。 * 被样品原子散射，散射角大于90?而散射到样品表面以外的一部分入射电子称为背散射电子。 1、背散射电子(ib) 成像分辨率较低，可用于成分分析和形貌分析。 弹性背散射电子 非弹性背散射电子 指只受到样品原子核单次或很少几次大角度弹性散射后即被反射回来的入射电子，能量没有发生变化。 指受样品原子核外电子多次非弹性散射而反射回来的电子。 产生于样品表层50～200 nm的深度范围； 能量范围较宽，从几十到几万电子伏特； 产额随样品平均原子序数增大而增大，所以背散射电子像的衬度可反映对应样品位置的平均原子序数。 * 在入射电子作用下，使样品原子的外层价电子或自由电子被击出样品表面，称为二次电子，又称为次级电子。 2、二次电子(is) 成像分辨率高，可有效进行形貌分析，但不能用作成分分析。 产生于样品表层5~10 nm的深度范围； 能量较低，一般小于50 eV，大多数均小于10 eV； 产额对样品表面形貌非常敏感，因此二次电子像可提供表面形貌衬度； 主要用于断口分析、显微组织分析和原始表面形貌观察等； 二次电子信号强度与样品原子序数没有确定的关系，故不能用做成分分析。 * 3、吸收电子(ia) 入射电子进入样品后，经多次非弹性散射使其能量消耗殆尽，最后被样品吸收，这部分入射电子称吸收电子。 分辨率较低；吸收电子像与二次电子像和背散射电子像的反差互补，可用作形貌分析和成分分析。 产生于样品表层约1 ?m的深度范围； 产额随样品平均原子序数增大而减小，故可提供原子序数衬度。 * 4、透射电子(it) 透射电子是入射束的电子透过样品而得到的电子。 透射电子中除了能量和入射电子相当的弹性散射电子外，还有不同能量损失的非弹性散射电子，其中有些电子的能量损失具有特征值，称为特征能量损失电子。 特征能量损失电子的能量与样品中元素的原子序数