12仪器分析复习题(含案)(仅供参考).docVIP

PAGE 12仪器分析一、概念： 化学分析：化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。仪器分析：仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。光学分析法：：建立在物质与电磁辐射相互作用基础上的一类分析方法。包含原子发射光谱仪、原子吸收光谱仪、紫外－可见吸收光谱仪、红外吸收光谱仪、核磁共振波谱法和荧光光谱法。灵敏线：最易激发能级所产生的谱线，每种元素都有一条或几条谱线最强的线，即灵敏线。最后线也是最灵敏线。共振线：从激发态到基态的跃迁所产生的谱线。由最低能级的激发态到基态的跃迁称为第一共振线。一般也是最灵敏线。最后线：或称持久线。当待测物含量逐渐减小时，谱线数目亦相应减少，当c接近0时所观察到的谱线，是理论上的灵敏线或第一共振线。分析线：复杂元素的谱线多至数千条，只选择其中几条特征谱线检验，称其为分析线。自吸线：当辐射能通过发光层周围的蒸汽原子时，将为其自身原子所吸收，而使谱线强度中心强度减弱的现象的图线。自蚀线：自吸最强的谱线称为自蚀线。原子吸收光谱法（AAS）：基于测量待测元素的基态原子对其特征谱线的吸收程度而建立起来的分析方法。原子发射光谱法（AES）：元素的原子或离子在受到热或电、光激发时，由基态跃迁到激发态约经10-8 s，返回到基态时，发射出特征光谱，依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。通过测量物质的激发态原子发射光谱线的波长和强度进行定性和定量分析的方法叫原子发射光谱分析荧光：物质吸收电磁辐射后受到激发，受激原子或分子以辐射去活化，再发射波长与激发辐射波长相同或不同的辐射。当激发光源停止辐照试样之后，原子（分子）再发射光的过程立即停止，这种再发射的光称为原子（分子）荧光。磷光：若激发光源停止辐照试样之后，原子（分子）再发射过程还延续一段时间，这种再发射的光称为原子（分子）磷光。死时间：不被固定相吸附或溶解的物质进入色谱柱时，从进样到出现极大值所需时间。基线：无试样通过检测器时，检测到的信号即为基线(Baseline)。保留时间：试样从进样到柱后出现峰极大值所经历的时间。调整保留时间：扣除死时间后的组分保留时间，它表示该组分因吸附或溶解于固定相后，比非滞留组分在柱内多滞留的时间。tR’=tR-tM死体积：VM = tM ×F0。与死时间和柱出口的流动相体积流速有关，包括柱内和外的死体积。定义不祥。不被固定相滞留的组分各自出峰，从进样到出现峰值最大所需流动相的体积。保留体积：表示组分在保留时间内所流过的流动相体积VR=tR×F0 ，F0 为柱出口处载气流量，单位：mL/min。选择因子α （相对保留值）：组分2与组分1调整保留值之比：r21=t’R2/t’R1=V’R2/V’R1，相对保留值只与柱温和固定相性质有关，与其他色谱操作条件无关，它表示了固定相对这两种组分的选择性。van Deemter方程：对于选择色谱最佳分离条件具有普遍指导意义。它表明了色谱柱填充的均匀程度，载体颗粒的大小，流动相的种类和线速，固定相液膜厚度及柱温等对柱效的影响。H=A+B/u+Cmu+Csu=A+B/u+Cu H：理论塔板高度，u：载气的线速度(cm/s) A─涡流扩散项 B/u —分子扩散项 C ·u —传质阻力项分离度：又称分辨率，为相邻两组分色谱峰保留值之差与两峰底宽度平均值之比。02级的答案：指两色谱峰的实际分离程度，可全面反映柱选择性和柱效。程序升温法：即在分析过程中按一定速度提高柱温，在程序开始时，柱温较低，低沸点的组分得到分离，中等沸点的组分移动很慢，高沸点的组分还停留于柱口附近；随着温度上升，组分由低沸点到高沸点依次分离出来。采用程序升温后不仅改善分离，而且可以缩短分析时间，得到的峰形也很理想。梯度洗脱：梯度洗脱就是在分离过程中使两种或两种以上不同极性的溶剂按一定程序连续改变它们之间的比例，从而使流动相的强度、极性、pH值或离子强度相应地变化，达到提高分离效果，缩短分析时间的目的。反相色谱：流动相的极性大于固定相的极性。正相色谱：流动相的极性小于固定性的极性。超临界流体色谱：以超临界流体作为流动相的色谱分析法。毛细管电泳法（CE）：以电场为驱动力，使离子或带电粒子在毛细管中按其淌度或分配系数不同进行高效快速分离分析的方法。色谱流出曲线：由检测器输出的电信号强度对时间作图，所得曲线称为色谱流出曲线（chromatogram ）。基线漂移：基线随时间定向的变化。基线噪声：由各种因素引起的基线起伏。高压梯度：又称内梯度，是指采用多个高压泵将不同流动相增压后输送到梯度混合室混合，再送入色谱柱。低压梯度