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影响变压器油色谱分析因素 　　[摘 要]电力变压器是电力系统中最关键的设备之一，它承担着电能分配和传输，并提供电力服务。本文从变压器油色谱分析的原理的原理谈起，随后就影响色谱定量分析准确度的主要因素、变压器油色谱分析流程和利用色谱仪做分析的方法进行了研究和探索。 　　[关键词]变压器油 色谱分析 原理 方法 　　中图分类号：O657.7 文献标识码：B 文章编号：1009-914X（2014）42-0033-01 　　随着科技和社会的发展，人们生活和工作离不开“电”，因为在对电的使用过程离不开变压器的运转。变压器的长期运行，加上周边环境、温度等的影响，引发故障和事故总不可能完全避免。特别是变压器经过长期运行后造成的绝缘老化、材质劣化及预期寿命的影响，已成为发生故障的主要因素。 　　一、变压器油色谱分析的原理 　　1、变压器故障的原因。变压器在发生突发性事故之前，绝缘的劣化及潜伏性故障在运行电压下将产生光、电、声、热、化学变化等一系列效应及信息。对于大型电力变压器，目前几乎是用油来绝缘和散热，变压器油与油中的固体有机绝缘材料（纸和纸板等）在运行电压下因电、热、氧化和局部电弧等多种因素作用会逐渐变质，裂解成低分子气体；变压器内部存在的潜伏性过热或放电故障又会加快产气的速率。随着故障的缓慢发展，裂解出来的气体形成泡在油中经过对流、扩散作用，就会不断地溶解在油中。同一类性质的故障，其产生的气体的组分和含量在一定程度上反映出变压器绝缘老化或故障的程度，可以作为反映电气设备异常的特征量。 　　2、变压器油色谱分析的原理。 从预防性维修制形成以来，电力运行部门通过对运行中的变压器定期分析其溶解于油中的气体组分、含量及产气速率，总结出了能够及早发现变压器内部存在潜伏性故障、判断其是否会危及安全运行的方法即油色谱分析法。油色谱分析法是将变压器油取回实验室中用色谱仪进行分析，不仅不受现场复杂电磁场的干扰，而且可以发现油设备中一些用介损和局部放电法所不能发现的局部性过热等缺陷。 　　影响变压器油色谱分析准确度的主要因素 　　1、样品的稳定性与代表性。气体样品最好用干燥的玻璃取样瓶取样和储存，有压力系统可用小钢瓶取样。如果用橡皮球胆取样，则存放几十分钟后便会有某些组分含盘改变，所以要随取随用。对于含轻组分的液体样品，在存放、取样和进样进程中，要避免挥发。 　　2、进样系统的影响。对于采用定体积进样法做定量分析时，进样的重复性是一个很关键问题。同时，汽化室的温度也要保持高于样品沸点约50℃以上，以保证样品的瞬间汽化。 　　3、柱系统的影响。如果两组分在色谱柱上不能完全分离，测量峰面积就会带来误差。 　　此外，鉴定器的工作条件、操作条件的稳定性等对定量分析也有较大影响。 　　三、变压器油色谱分析流程 　　样品评估?样品前处理?仪器分析?专家解谱?行业经验验证?售后技术支持 　　1、样品前处理，分离样品各组分； 　　2、 FTIR，PY-GC-MS、LC-MS、IC、NMR、TGA、DSC等大型仪器分析，得到各组分谱图； 　　3、对照标准谱图，判断产品结构，各组分定性定量； 　　4、结合行业经验，对分析结果进行验证。 　　四、利用色谱仪做色谱分析的方法 　　（一）变压器油色谱仪定性分析 　　1、利用保留值定性。一是已知物对照法 。根据同一种物质在同一根色谱柱上和相同的操作条件下保留值相同的原理进行定性。将适量的已知对照物质加入样品中，混匀，进样。对比加入前后的色谱图，若加入后某色谱峰相对增高，则该色谱组分与对照物质可能为同一物质。由于所用的色谱柱不一定适合于对照物质与待定性组分的分离，所以即使为两种物质，也可能产生色谱峰叠加现象。为此，需再选一根与上述色谱柱极性差别较大的色谱柱，再进行实验。若在两根柱上该色谱峰都产生叠加现象，一般可认定二者是同一物质。已知物对照法，对于已知组分的复方药物和工厂的定型产品分析尤为实用。二是用相对保留值定性。测定各组分的相对保留值，与色谱手册数据对比进行定性。相对保留值是待定性组分与参考物质的调整保留值之比。由于分配系数只决定于组分的性质、柱温与固定液的性质，因而相对保留值与固定液的用量、柱长、载气流速及柱填充情况等无关。故气相色谱手册及文献都登载相对保留值。利用此法时，先查手册，根据手册规定的实验条件及参考物质进行实验。 　　2、利用两谱联用定性。气相色谱的分离效率很高，但仅用色谱数据定性却很困难。而红外吸收光谱、质谱及核磁共振谱等是鉴定未知物的有力工具，但却要求所分析的样品成分尽可能单一。因此，把气相色谱仪作为分离手段，把质谱仪、红外分光光度计等充当检测器，两者取长补短，这种方法称为色谱-光谱联用，简称两谱联用。联用方式有两种，一种是联合制成一件完整的仪器称为联用仪（在线联用）。另外一种是先收集某气相色谱分离后的各纯组分