无皂反相悬浮交联法制备聚乙烯醇球珠的研究.docVIP

无皂反相悬浮交联法制备聚乙烯醇球珠的研究第35卷第3期2007年3月化工新型材料NEWCHEMICAIMATERIALSVo1.35No.3?77?无皂反相悬浮交联法制备聚乙烯醇球珠的研究苗延奎张楠周超杨海东张会轩h(1.长春工业大学化工学院,长春130012;2.中国科学院长春应用化学研究所,长春130022)摘要利用聚乙烯醇(PVA)自身所具有的双亲性特征,在不引入悬浮分散剂的条件下,通过无皂反相悬浮交联法制备出交联的PVA球珠,且产物流动性,分散性,几何形态均良好.实验选取液体石蜡为连续相,戊二醛(GA)为交联剂,盐酸(HC1)为催化剂.通过偏光显微镜,扫描电子显微镜(SEM)的观察,发现PVA球珠表面光滑无粘连.同时还讨论了体系pH值,GA用量等因素对PVA成球时间及球珠溶胀性能的影响.关键词聚乙烯醇球珠,反相悬浮交联反应,戊二醛Studyoncrosslinkedpoly(vinylalcoho1)beadspreparedbyfree-dispersantreversedsuspensionMiaoYankuiZhangNanZhouChaoYangHaidongZhangHuixuan(1.InstituteofChemicalEngineeringChangchunUniversityofTechnology,Changchun130012;2.ChangchunInstituteofAppliedChemisty,ChineseAcademyofSciences,Changchun130022)AbstractSphericalcrosslinkedpoly(vinylalcoho1)(PVA)beadswerepreparedbyafree-dispersantreversedSUS—pensioncrosslinkingreaction.usingparaffinoilascontinuousphase,glutaraldehyde(GA)ascrosslinker,hydrochloricacid(HCL)ascatalyst,ItisknownthatPVAisalwaysagoodsortofpolymersurfactantbecauseofitselfamphiphilicproperties.ThefinefluidityanddispersivityofPVAbeadswereobtainedhythefree-dispersantreversedsuspensionreac—tion.PVAbeadswithgoodmorphologywereobservedbypolarizingmicroscopeandscanningelectronmicroscope(SEM).TheeffectofPHvalueofthesystemandtheamountofGAonthetimeofglomerationandswellingratioofPVAbeadswerestudied.Keywordspoly(vinylalcoho1)(PVA)bead,reversedsuspensioncrosslinkingreaction,glutaraldehyde(GA)高分子微球材料具有良好的表面效应,体积效应,药物包埋性与靶向性等优点,因而有着广泛的应用前景.].聚乙烯醇(PVA)是一种水溶性的人工合成高分子材料,由于它具有无毒性3],生物可降解性_4],生物相容性[,因而被广泛地应用到生物医药,生物医学和生物工程等各项领域中[6?.其中以PVA微球为药物缓释剂嘲,药物载体,医用栓塞剂1的研究在临床上也得到了应用并引起高度关注.国内外关于PVA球珠的反相悬浮制备方法也有过相关报道],在这些报道中,研究人员为了获得具有良好几何外形和流动性的PVA球珠,均采用向反应体系中添加悬浮分散剂的方法.因为大部分悬浮分散剂均属于表面活性剂,利用其良好的稳定性和保胶性可以防止或降低反应产物的再次团聚,粘连等缺点.因PVA自身就是一种良好的表面活性剂,具有双亲性,所以本研究中未引入悬浮分散剂也制备出流动性,分散性,几何形态均良好的PVA球珠.避免了由于悬浮分散剂残留而引起的酶,蛋白质等活性物质失活,变性,中毒等缺点.同时也减少了产物后处理的工序,节省时间降低实验成本.随后又对体系pH值,GA用量等方面进行了研究.l实验部分1.1原材料聚乙烯醇(PVA)(PVA,HD一99.85,PD一1750±50;上海),戊二醛(25%,v/v;辽宁),液体石蜡(天津),盐酸液(1mol/L;天津),所有的化学药品均为分析纯试剂,实验中所使用的水为去离子水.1.2仪器pH一2数字酸度仪(精度---+-0.01PH,中国),扫描电