实验名目 蒸馏及常量法测沸点.docVIP

实验项目 蒸馏及常量法测沸点 液体有机混合物的纯化和分离，溶剂的回收，经常采用蒸馏的方法来完成。蒸馏包括常压蒸馏（简单蒸馏）、减压蒸馏、水蒸气蒸馏等。减压蒸馏、水蒸气蒸馏将在后面的学习中介绍。 蒸馏、分馏、减压蒸馏和水蒸气蒸馏都是有机制备中常用的重要操作。一般用于以下几个方面：（1）分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大差别时才能达到有效的分离；（2）测定化合物的沸点；（3）提纯，除去不会发的杂质；（4）回收溶剂，或蒸出部分溶剂进行浓缩溶液。 沸点是液体有机化合物的重要物理常数。根据被测液体的量分为常量法和微量法两种，用蒸馏的方法来测定液体沸点方法叫常量法，此法一般需要样品量不少于10mL，适合对热易分解、易氧化的化合物。当样品量较少时，需要采用微量法测定沸点。本次实验利用蒸馏操作进行常量法测液体沸点。 一、实验目的 1.了解蒸馏的原理及沸点的意义； 2.掌握蒸馏装置仪器选择、连接和拆卸； 3.掌握常量法测定沸点、分离提纯乙醇以及简单蒸馏的基本操作。 二、实验原理 所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。蒸馏装置是由蒸馏（热源、蒸馏瓶、温度计）、冷凝（冷凝管）、接收（接液管、接收器）三个部分组成（如图7.1）。 图7.1蒸馏装置图 当液态物质受热时，由于分子运动使其从液体表面逃逸出来，形成蒸气压，随着温度的升高，蒸气压增大，待蒸气压和大气压相等时，液体沸腾，此时的温度称为该液体的沸点。每种纯液态有机化合物在一定的压力下均有固定的沸点。在蒸馏液体混合物时低沸点组分“优先”沸腾，被蒸出来，沸点高的随后蒸出，不挥发的的则留在蒸馏瓶中，由此，可达到分离和提纯的目的。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时，各种物质的蒸气将同时蒸出，只不过低沸点的多一些，故难于达到较好的分离和提纯的目的，因此，蒸馏对于沸点相差较大（如相差30℃）的液态混合物进行分离和提纯，效果较好。 伴随蒸馏的过程中，由此可测得液体混合物不同组分的沸点。 三、仪器与试剂 1.仪器：酒精灯或电热套，石棉网，圆底烧瓶（50mL），蒸馏头，温度计，螺口接头，直/球型冷凝管，橡皮管，接液管，锥形瓶，沸石（2～3粒） 2.试剂：工业酒精（甲醇－水、丙酮－水等） 四、实验步骤 1.蒸馏装置 （1）蒸馏部分是由热源(电热套或酒精灯等)、蒸馏瓶（圆底烧瓶、蒸馏头）、温度计组成。圆底烧瓶先用铁夹被固定在热源的上部，当热源采用酒精灯时，要根据酒精灯火焰的高低依次安装铁圈、石棉网，然后安装烧瓶。注意瓶底应距石棉网底部1～2 mm，不要触及石棉网；如用水浴、油浴或加热套时，瓶底应距水浴（或油浴）锅底或加热套内套底部1～2 cm。蒸馏瓶液体体积不能超过2/3，也不能少于1/3。温度计是由螺口接头（温度计套管）固定后插在蒸馏头上部，保持水银球的上沿与蒸馏头支管的下沿平齐（见图8.2） 图8.2温度计水银球的位置图 （2）冷凝部分是由冷凝管构成。冷凝管是由铁夹固定在铁架台适当的位置（既要与蒸馏头紧密连接，又要与蒸馏部分的整体装置协调、平稳），冷凝管外部有上、下两个侧管，下侧管为进水口，用橡皮管连接自来水龙头，上侧管为出水口，套上橡皮管通向下水口，上端的出水口应向上，才能保证套管内充满水，冷凝管的种类很多[1]，常用的有球形冷凝管和直形冷凝管等（见图8.1）。 （3）接收部分是由接液管和接受瓶组成，常用的接收器为：锥形瓶、圆底烧瓶等。 仪器在组装时要遵循自下而上，从左到右的原则。整套仪器要做到准确，不论从侧面或正面看上去，各个仪器的中心都要在一直线上。 2.蒸馏操作 （1）加料：取30mL工业酒精通过玻璃漏斗小心倒入圆底烧瓶中，并加入2～3粒沸石[2]。加完后，恢复原装置，检查装置的密闭性。 （2）加热：加热前，小心打开自来水龙头使水充满冷凝管，然后开始加热。最初宜用小火，以免圆底烧瓶因局部受热而爆裂；慢慢增大火力使之沸腾，进行蒸馏。然后调节火焰或调整电热套电压，使蒸馏速度以每秒1～2滴流出液为宜[3]。在蒸馏过程中应使温度计水银球常有被冷凝的液滴润湿，此时温度计的读数就是被测液体的沸点。记下读数，收集馏分。 此时温度维持不变，如维持加热速度，不再有馏出液蒸出而温度又突然下降时（表明该段组分已经被蒸完），再次记录温度计读数并停止加热。 注意：不能蒸干！蒸馏完毕，先停止加热，后停止通水，再拆卸仪器，拆卸程序与装配正相反，即从右到左，从上到下。 3.数据记录与讨论 量取接收瓶中蒸出液体体积，计算收率；记录乙醇沸点测量范围（即沸程）。 五、思考题 1.加热溶解待重结晶的粗产物时，为什么加入溶剂的量要比计算量略少？然后逐渐添加至恰好溶解，最后再加少量的溶剂，为什么? 2.用活性炭脱色为什么要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入活性炭？ 3.使用布氏