湖塘底泥磷的释放.docVIP

广西大学环境工程基础实验 PAGE \* MERGEFORMAT 4实验2-6 湖塘底泥磷的释放实验6.1实验目的及要求（1）了解湖泊底泥磷释放的过程；（2）观察湖泊各采样点所采集的底泥的形态特征；（3）熟练掌握湖泊底泥的最大释磷量的计算；（4）熟悉总磷的测定原理及操作方法。6.2实验仪器（1）烘箱（2）DSX-90恒速数显电动搅拌机（3）搅拌棒（4）phs-3c型pH计（5）溶解氧仪（6）电子天平（7）722光栅分光光度计（8）10mm比色皿（两个）（9）高速离心机（10）WXJ-III微波消解仪（11）消解罐（8个）6.3 试剂6.3.1硫酸（H2SO4 )，密度为1.84 g/mL。6.3.2硫酸（H2SO4），1+l。6.3.3硫酸，约c（1/2H2SO4）=1 mol/ L ：将27 mL 硫酸（6.3.1）加入到973 ml水中。 6.3.4过硫酸钾，50 g/L 溶液：将5 g过硫酸钾（K2S2O3）溶解于水，并稀释至100 mL。 6.3.5抗坏血酸，100 g/L 溶液：溶解10 g抗坏血酸（C6H8O6）于水中，并稀释至100 mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。 6.3.6钼酸盐溶液：溶解13 g钼酸铵〔(NH4)8MO7O24·4H2O〕于100 mL水中。溶解0.35 g酒石酸锑钾〔 KSbC4H4O7·1/2H2O〕于100 mL 水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300 ml硫酸（6.3.2）中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。（此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月）6.3.7 磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001 g于110 ℃干燥2 h 在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（KH2PO4），用水溶解后转移至1000 mL容量瓶中，加入大约800 mL水，加5 mL 硫酸（6.3.2）用水稀释至标线并混匀。1.00 mL此标准溶液含50.0 μ6.3.8 磷标准使用溶液：将10.0 mL 的磷标准溶液（6.3.7）转移至250 mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00 mL此标准溶液含2.0 μg磷。（使用当天配制）6.3实验原理在中性条件下用过硫酸钾（K2S2O3或硝酸-高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。6.4实验方案设计本实验测定的是底泥中最大磷释放量，以正磷酸盐为测定对象。因此我们先要用强氧化剂将水中的各种形态的磷，进行氧化成我们需要的正磷酸盐。我们采用加入过硫酸钾，再在微波消解仪进行消解，可以保证水中的磷能转化成正磷酸盐。接而，利用钼酸盐与正磷酸盐的显色反应，根据反应液颜色的深度与正磷酸盐的浓度成极相关性，用分光光度仪就可以间接测得正磷酸盐的浓度。总体实验流程: 称量称量搅拌取样离心取上清液微波消解冷却转移定容显色比色6.5实验步骤6.5.1采样，保存：根据实验2-1所确定的采样点（5个，采样点分布图见图1）进行采样。测量湖泊各采样点的水深及底泥厚度。（1）用于模拟实验的上覆水样的采集与底泥采集同步，在同一位置采集上覆水样，测其pH，溶解氧浓度，水温。带回实验室内后立即经纤维滤膜（0.45μm）过滤。（4）用水勺盛装底泥，进行底泥的采样，放在550ml的康师傅矿泉水瓶中储存。小心避免阳光照射，保护底泥原有性状，然后小心带回实验室进行分析和实验，水样，底泥放入4℃6.5.2最大释磷量（一）：(1)工作曲线的绘制：去7只比色管分别加入磷的标准使用液0.00,0.50,1.00,3.00,5.00,10.00,15.00,加水至25ml然后按测试步骤进行测定，扣除空白实验的吸光度后，和对应磷的含量绘制工作曲线。 (2)空白对照：吸取25ml水样与消解罐中。加4ml过硫酸钾。（设置两个）(3)水样：在1L的烧杯中加入均匀湿地泥50克加入750ml上覆水，室温下在20转/mina的转速下连续搅拌，在15min,15min(减半)，30min,1h,1h30min,2h,2h30min,3h时分别采样立即进行离心分离（在6000转/min下离心5min），(4)消解：取离心水样后的上清液于消解罐中，加入4ml过硫酸钾，加去离子水至总溶液达29ml。将10个消解罐放入微波消解仪中进行消解20min10s。消解完，取出消解罐放入冷水中。(5)显色：等消解罐冷却后将里面的溶液转移至50ml的比色罐中，有少量的去离子水冲洗消解罐及盖内壁3次，冲洗液并入比色管中稀释至刻度线，摇匀。向比色管加入1ml抗坏血酸混匀，30s后加入钼酸铵溶液充分混匀。(4)分光光度仪测试：室温下放置15分钟后，移去部分溶液至10mm的比色皿中，在700nm