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奥扎格雷钠
奥扎格雷钠2013-06-8:30——8:50 将DMF抽入清洁后的500L不锈钢反应罐中,开启搅拌8:50——8:55 打开罐口,投入咪唑,搅拌溶解8:55——9:00 投入NaOH、K2CO39:00——9:30 搅拌反应30分钟9:30——9:35 将甲苯抽入500L搪玻璃反应罐,开启搅拌9:35——9:50 打开罐口,投入4-溴甲基肉桂酸甲酯,搅拌溶解9:50——10:30 将甲苯滴加进500L不锈钢反应罐,快速搅拌反应10:30——10:40 滴加完,开启蒸汽升温至60℃10:40——12:30 60℃保温反应12:30——12:50 打开罐口,投入活性炭,继续搅拌反应12:50——16:00 搅拌降温,通一次水,降温至30℃16:00——16:30 用过滤器压滤至500L搪瓷反应罐中16:30——21:30 在500L搪瓷反应罐中减压蒸甲苯、DMF21:30——1:00 蒸至近干,搅拌降温,通一次水,降温至30℃1:00——1:30 将纯化水抽入500L搪瓷反应罐中,搅拌,析出中间体1:30——2:30 静止1h2:30——3:10 用800mm离心机甩滤,得中间体粗品3:10——4:00 清洁反应罐、离心机,用一次水、纯化水冲洗2013-06-8:30——8:40 将30%甲醇抽入500L不锈钢反应罐中,开启搅拌8:40——8:55 打开罐口,投入中间体粗品、活性炭,开蒸汽9:15——9:45 回流30分钟9:50——10:20 通过过滤器将料液压滤至500L搪瓷反应罐中10:20——14:20 搅拌降温,通一次水,降温至25℃14:30——19:00 -10℃结晶19:00——19:30 600mm离心机甩滤,得一次精制中间体湿品19:40——20:50 清洁反应罐、离心机,用一次水、纯化水冲洗2013-06-8:30——8:40 将30%甲醇抽入500L不锈钢反应罐中,开启搅拌8:40——8:55 打开罐口,投入中间体粗品、活性炭,开蒸汽9:15——9:45 回流30分钟9:50——10:20 通过过滤器将料液压滤至500L搪瓷反应罐中10:20——14:20 搅拌降温,通一次水,降温至25℃14:30——19:00 -10℃结晶19:00——19:30 600mm离心机甩滤,得二次精制中间体湿品19:40——2:00 真空干燥箱,70℃减压烘干2:00——3:00清洁反应罐、离心机、干燥箱,用一次水、纯化水冲洗2013-06-8:30——8:45 将甲苯抽入500L搪瓷反应罐中,开启搅拌8:45——8:55 打开罐口,投入二次精制中间体,开蒸汽,加热8:55——9:20 加热至85℃溶解9:20——9:50 通过过滤器压滤至1000L搪玻璃反应罐9:50——14:00搅拌降温,通一次水至25℃14:——14:20将2%NaOH溶液抽入1000L搪玻璃反应罐中14:20——21:20搅拌反应7h21:20——22:00停搅拌,静置分层22:00——23:00下层水层压滤至500L搪玻璃反应罐中,开启搅拌23:00——0:00用6NHCl调节水层PH≈50:00——1:00用600mm离心机甩滤,的奥扎格雷湿品1:00——2:00清洁反应罐、离心机,用一次水、纯化水冲洗2013-06-8:30——8:40 将甲醇抽入500L不锈钢反应罐中,开启搅拌8:40——8:50 开启罐口,投入奥扎格雷,打浆8:50——10:00 用600mm离心机甩滤10:00——10:10 将甩滤后的奥扎格雷投入500L搪瓷反应罐,开启搅拌10:10——11:00 滴加15%NaOH,搅拌反应至PH至9.5~1011:00——10:30 抽入丙酮,搅拌析晶10:30——00:00 静置0:00——1:00 用600mm离心机甩滤1:00——2:00 清洁反应罐、离心机,用一次水、纯化水冲洗烘干岗位8:30——12:30 烘干12:30——12:55 排风至45℃以下12:57取样检查干燥失重13:10——13:50 用纯化水清洁粉碎岗位14:20——14:50 粉碎15:00——15:30 清洁设备混合岗位15:50——16:50 混合17:00——17:30 清洁设备内包岗位17:40 取样(出料前、中、后各取点)成品全检17:40——18:00 内包18:05——18:30 清洁外包岗位18:40——19:00外包19:05——19:30清场
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