差示扫描量热仪测试熔点技巧.pdfVIP

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差示扫描量热仪测试熔点技巧

差示扫描量热仪测试熔点方法 设备建议书 公司名称:上海和晟仪器科技有限公司 品牌: HESON/和晟 联 系 人:蒋和義 公 司 简 介 本公司属台资企业在大陆设有工厂总部位于上海,在国内设有6家分公司,服务更便捷。有独立的 生产中心,研发中心,质检中心和售后中心全国统筹调度。已成功入选上海造币厂,上汽股份,日 本三菱,韩国三星电子,美国颇尔,美国库柏,德国博士工具,富士康等知名企业优质供应商名单, 我司产品全面通过CE认证,满足欧盟客户需求,已销往卢森堡,意大利,西班牙,新加坡,肯尼迪, 日本等国家和地区 产  产品简介  差示扫描量热仪是指在程序控温和一定气氛下,测量与试样和参比物温差成比例的 流过热敏板的热流率的仪器。  有关差示扫描量热仪的技术规范可参阅国家计量规定规程 (JJG936-1998)  DSC 主要有两种:功率补偿型和热流型。  我司DSC 为热流型差示扫描量热仪。 TEL:021TAX:021 试验机专家 一 上海和晟仪器科技有限公司 SHANGHAIHE SHENGINSTRUMENTco.,ltd  DSC 可检测的材料特性 (OIT) Tg) 氧化诱导期 玻璃化转变 ( 熔融(Tm) 结晶(Tc) 热稳定性 固化/交联 冷结晶 相转变 典型的DSC测试曲线  典型的DSC测试曲线 上海和晟仪器科技有限公司 SHANGHAIHE SHENGINSTRUMENTco.,ltd  什么是熔点? 熔点是固体将其物态由固态转变 (熔化)为液态的温度。晶体开始融化时的温度叫做熔点。物 质有晶体和非晶体,晶体有熔点,而非晶体则没有熔点。晶体又因类型不同而熔点也不同。一般来 说晶体熔点从高到低为,原子晶体离子晶体金属晶体分子晶体。 DSC 曲线怎么看熔点? ICTA标准化委员会规定,前基线延长线与峰的前沿最大斜率处切线的交点,代表熔点。 前基 线就是指,在熔化过程之前的接近水平的基线。 峰前沿就是指峰达到最低点之前的那段曲线。 某药粉熔点检测 敞口铝坩埚装样,在自然气体下,以10℃/min升温速率从室温升温到250℃。熔点 为106.9℃ 熔点 (热焓)测量步骤 熔点是物质从晶相到液相的转变温度,是热分析最常测定的物性数据之一。其测定 的精确度与热力学平衡温度的误差可达±1℃左右。目前采用ICTA推荐的方法,测出某 一固体物质的熔融吸热蜂。如图4.1,图中B点对应的B′是起始温度Ti,G点对应的 上海和晟仪器科技有限公司 SHANGHAIHE SHENGINSTRUMENTco.,ltd 温度是外推起始温度Teo,即峰的前沿最大斜率处的切线与前基线延长线的交点,C点 对应的温度是蜂顶温度Tm,D点对应的D′是终止温度了Tf。 图4.1 热焓是表示物质系统能量的一个状态函数,其数值上等于系统的内能U加上压强P 和体积V 的乘积,即H U+PV。在一定条件下可以从体系和环境间热量的传递来衡量体系 的内能与焓的变化值。在没有其它功的条件下,体系在等容过程中所吸收的热量全部用 以增加内能,体系在等压过程中所吸收的热量,全部用于使焓增加,由于一般的化学反 应大都是在等压下进行的,所以焓更有实用价值。DSC 曲线中我们可以通过计算峰面积 得到试样的熔融热焓,即图中的BCD。 操作步骤: 1. 首先打开净化气体,气体流量控制在 120ml/min左右。气氛一般选用氮气、氦 气、氩气等惰性气体,有些试样也

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