固体催化剂研究方法-多晶XRD衍射.ppt

X射线多晶衍射基础 布拉格方程的讨论 衍射级数n n=1 一级衍射 n=2 二级衍射 （nh1nh2nh3）衍射面指标 sinθ≤1，n≤2d/λ 波长 λ固定，d固定，衍射级数确定。能产生衍射的晶面数确定。 晶体的晶面不是无限的，满足布拉格方程的少之又少，故衍射面只有有限的几个。 衍射方向θ→晶面间距d→晶胞参数abc α β γ 晶胞参数决定晶体衍射方向 X射线多晶体衍射基础 厄瓦尔德球 能够发生反射的晶面，其倒易点必然落在反射球上 结论：晶体的X射线衍射图样实际上晶体倒格子，而不是正格子的直接映像。 X射线多晶体衍射基础 衍射强度 晶胞沿（HKL）面反射方向散射即衍射强度： 多晶体衍射积分强度 原子位置和种类决定了衍射强度 多重性因子 角因子 温度因子 吸收因子 XRD分析在催化中的应用 XRD衍射仪法 样品转动θ，探头转动2 θ。 粉末样品，无数个小晶面沿各个方向随机分布 θ，d， λ满足bragg方程产生衍射，被探头检测，产生衍射峰。 B-B衍射光路 Bruker D8 Focus XRD分析在催化中的应用 XRD实验条件的选择 粉末粒度 研钵研磨至能过325目筛为宜，使晶粒各向异性。 扫描速度 探测器在测角仪圆周上均匀转动的角速度。 扫描速度越快，衍射线强度下降，衍射峰向扫面方向偏移， 分辨率下降，一些弱峰会被掩盖而丢