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- 2018-07-19 发布于湖北
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重金属了解
重金属的分析
样品的前处理方式
样品前处理
在样品中,重金属一般以化合态形态存在,所以,在样品分析时须对样品进行前处理,使重金属以离子状态存在于试液中才能进行客观准确的分析。
传统的前处理方法有湿法(电热板)消解和干法灰化以及微波消解。公司现在以电热板湿式消解方法为主。
样品消解方式
湿法消解是在适量的样品中加入硝酸、硫酸、高氯酸的氧化性强酸,结合加热来破坏有机物。但是在消解过程中会产生大量有毒气体;同时在消解过程中使用大量的酸,可能引起较大的空白值。
干法灰化是在高温灼烧下使有机物氧化分解,剩余的无机物供测定。此法消解污染小,但消解周期长,耗电多,被测组分易挥发损失。
微波消解
湿法消解各种酸的作用
硝酸:主力酸,常压下沸点120℃,可溶解金属氧化物,稳定待测离子。
盐酸:沸点110℃,不属于氧化剂,初步消解,与一些难溶氧化物,硫酸盐,氟化物作用,生成可溶性盐。
高氯酸:沸点130℃,强氧化剂,彻底分解有机物。
过氧化氢:沸点107℃,氧化剂,氧化能力随介质的酸度增加而增加。
氢氟酸:沸点112℃,用于消解样品中硅酸盐,留下待测元素。
王水,HCl:HNO3=3:1 v/v 王水需现配现用。王水可用来溶解许多金属和合金,其中包括钢、高温合金钢、铝合金、锑、铬和铂族金属等。植物体与废水也常使用它来进行消化。王水可从硅酸盐基质中酸洗出部分金属,但无法有效的加以完全溶解。
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