05-实仪器-XRD.ppt

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05-实仪器-XRD

气体计数管(盖革计数器,电离室,正比计数器) 闪烁计数器 固体探测器(半导体计数器) 阵列式固体探测器(一维,二维) 位敏探测器(一维,二维) 影像板(Image Plate IP) 电荷耦合探测器(Charge Coupled Device CCD) 能量分辨率较高, 不用单色器可得??1 扫描型,能量色散型 影像板(IP) 电荷耦合探测器(CCD) 核心是一块芯片 像元尺寸 44 ?m ,光子增益 91,读出时间 0.5s~10s 电荷耦合探测器(CCD) 电荷耦合探测器(CCD) ??NaI闪烁检测器 闪烁计数器 固体探测器 阵列式半导体计数器 HgI2 不需冷却 固体探测器 固体探测器 位敏探测器 位置灵敏探测器(PSPC) 位敏探测器 位敏探测器 影像板(IP) 影像板(IP) 电荷耦合探测器(CCD) X射线衍射仪的四大组成部分: 入射线源:发生X射线 衍射测角部分:实现和探测X射线衍射 计数和记录电路:衍射花样记录和强度测量 计算机系统:控制衍射仪运转、处理和储存数据、数据分析等 (1) 高稳定度X射线源 提供测量所需的X射线, 改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长, 调节阳极电压可控制X射线源的强度 (2) 样品及样品位置取向的调整机构系统。样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。 (3) 射线检测器 检测衍射强度或同时检测衍射方向, 通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。 (4) 衍射图的处理分析系统 现代X射线衍射仪都附带安装有专用衍射图处理分析软件的计算机系统, 它们的特点是自动化和智能化。 衍射测角部分是衍射仪器的核心部分 入射线光路测角器和样品架 衍射线和光路 探测器 goniometer http://pd.chem.ucl.ac.uk/pdnn/inst1/optics1.htm (1)入射线光路 对X射线源发生的原始X射线束进行加工处理,控制其光谱性能、光束的发散度、光束的尺寸等。 由各种反射镜、单色器、狭缝等光学元件组成 (2)测角仪和样品架: ? 测角器:安放试样、规定衍射中各种几何关系的装置 ? 样品架:安装试样并给试样创造一定环境条件的装置。环境条件包括温度、压力、气氛或机械运动(转动、振动或拉伸等)。 (3)衍射线光路 排除散射线、提高衍射线的信噪比、控制进行探测器的信号强度。 由散射狭缝、索拉狭缝、晶体单色器、接收狭缝等光学元件组成 (4)探测器 探测衍射X射线并测量其强度,包括探头(计数管)和前置放大器等 一般,依据衍射几何,试样需要相对于入射光束作某种转动,探测器也跟着做某种转动以捕捉到衍射线。 一、密封式X射线管 1. 玻璃密封X射线管 2. 精密陶瓷X射线管 3. 细聚焦X射线管 4. 准单色X射线管(第二阳极受X射线激发发射荧光X射线以获得准单色X射线) 二、旋转阳极(转靶)X射线发生器 1.旋转阳极靶X射线管 2. 超高功率转靶X射线发生器 3. 低压高电流转靶X射线发生器 4. 高能X射线发生器 5. 细聚焦流转靶X射线发生器 三、高强度脉冲X射线源 1. 等离子体 2. 高能闪光X射线源 3. 激光驱动的X射线源 四、X射线激光 五、同步辐射X射线源 X射线源 材料学院 姜锋 实验室X射线源 1. 高功率:转靶X射线发生器 常用:18kW(12kW), 60kV 300mA 最高:90kW, 150kW,(常规:2.4kW、60kV、80mA) 高频高压发生器:稳定度高、体积小 2. 高亮度:微小焦点、节能, 亮度大于转靶 Oxford, Rigaku 3. 精加工陶瓷X射线管(Philips) 配上精加工模块式的测角仪、光学元件 不用调整的仪器,操作简单安全 Drawing shows X-ray tube with additional negatively charged grid (white arrow) that can be switched on and off to generate discrete pulsed fluoroscopy. Note cathode (curved arrow) and anode (black arrow). 材料学院 姜锋 UltraBright Microfocus X-Ray Source / 15~60?m 同步辐射(synchrotron radiation)是由以近光速行

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