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- 2018-07-23 发布于江苏
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实验五虎杖中羟基蒽醌的提取,分离与鉴定3
实验五 虎杖中羟基蒽醌的提取、分离与鉴定 一、实验目的 二、实验原理 三、提取实验 四、分离实验 五、鉴定方法 六、结果与讨论 一、实验目的 掌握蒽醌类化合物的提取分离方法及原理 掌握低压柱层析分离技术及薄层层析鉴定 了解反相色谱的原理及方法及制备色谱的原理 二、 实验原理 利用化合物的酸性不同进行分离 利用吸附色谱原理进行分离 利用反相色谱进行分离 化合物结构比较 1、大黄素(Emodin) 2、大黄酚(Chrysophanol) 3、大黄素6-甲醚,(Emodinmonomethl ether) 4、大黄素6-甲醚6-D-葡萄糖苷(Anthraglycosibe A) 实验设计 游离蒽醌分离 (1)、强酸性成分的分离:总蒽醌的乙醚液+加5%碳酸氢钠水溶液萃取得强酸性成分:大黄素和大黄酸。 (2)、中等酸性成分的分离:碳酸氢钠萃取过的乙醚液用5%碳酸钠溶液萃取得大黄酚和大黄素6-甲醚混合物。 (3)、中性成分——甾醇类化合物分离:氢氧化钠萃取过的乙醚液,得中性成分 (4)、强酸性成分的反相分离:取(1)分离得到的强酸性部分15mg,溶于甲醇中,用中压色谱或制备色谱分离制备,色谱条件:ODS柱或ODS填料,流动相:甲醇:水为75:25,与标准品进行对比实验。 三、提取实验 乙醇总提取物的制备 虎杖粗粉200g,1000ml圆底烧瓶回流 500ml乙醇 30
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