GB/T 17767.1-1999有机-无机复混肥料中总氮含量的测定.pdf

GBlT 17767.1 1999 前 台 卞标准中硫酸棍合催化剂法非等效采用美国公职分析家协会分析方法于册(AOAC)(1984)中 2.061肥料中}.It含举的测定方法 改进的综合定氮法”;本标准中硫酸一过氧化氢氧叱法非等效采 用前苏联国家标准10(126715:1985《有机肥料总氮含道的测定方法》中的硫酸过氧化氢氧化法c 本标准由中华人民共和国化学r.业部提出。 本标准山全国肥料和七壤调理剂标准化枝术委员会归!J 本标准起草单位 上海化工研究院 木标准上要起草人:杨 一、范 宾 本标准为首次发布。 中华人 民共和 国国家标准 有机一无机复混肥料中总氮含量的测定 CB/1门7767.1一1999 Determinationoftotalnitrogencontent:or organic-inorganiccompoundfertilizers 范围 本标准规定I了1机一无机复混肥料中总氮含量的测定方法〕〔 本标准适用J二由各种有机肥料与化学肥料组成的固体有机一无机复混肥料，也适用于各种固体有1L 肥料的总氮含员的测定 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效 所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T8571 1988 复混肥料 实验室样品制备(neqISO/DIS7742.2) (B/T8572--1988 复混肥料中总氮含量M1定 蒸馏后滴定法(eqvISO5315:1984) M ;/T2813作肥产A 作学仆析常用标准滴宁滚液 #TaMA.itlF!1IiQib5和to未剂溶滴 3 原理 在酸性介质中将硝酸盐还原为按盐，在混合催化剂或过氧化氢的存在下，用浓硫酸消化，将氮转化 为硫酸按。从碱性溶液中蒸馏出氨，并吸收在过量的硫酸标准滴定溶液中，在甲基红一亚甲基蓝混合指示 液存在 下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。 4 试剂和材料 本标准所用试剂、水及溶液的配制，在未注明规格和配制方法时应符合HG/T2843之规定。 4.了铬粉:细度小-250pm 4.2 硫酸钾。 4.3 瓦水硫酸铜 4.4 混合催化剂制备:将1000g硫酸钾和40g五水硫酸铜充分混合，并仔细研磨。 45 硫酸 4.6 欲酸。 车7加xOn加，)过氧化氢溶液。 4.8城x1.化钠济液:400g/1。 4.9 减杖化钠标准滴定溶液 (‘NaOH)=0.1mol/I。 4.10 硫酸标准滴定溶液:c(1/2H,SO.J=O.5.0.艺,0.1mol/L口 4.11 甲榷红 亚甲基蓝棍合指示液 4.12 ]、’泛pH试纸。 国家质量技术监督局1999一06一08批准 1999一12一01实施 GB/T17767.1一1999 5 仪器 一般实验室仪器，以及 : 5.1 消化仪器:1000m工圆底烧瓶和梨形玻璃漏斗 52 蒸馏仪器 按GB/T8572配备。 5.3 防爆沸颗粒或防爆沸装置:后者由一很100mmx5mm玻璃棒连接在一很25mm聚乙烯管4- 6 分析步骤 6门 试样 按GB/T8571规定制备实验室样品。若样品很难粉碎，可研磨至通过2mm试验筛 称样按GB/T8572进行 6，2 分解 可选用6.2.1硫酸一混合催化剂法和6.2.2硫酸一过氧化氢法之一。 62.1硫酸一混合催化剂法 6.2.1.1还原(如果试样中含硝酸态氮时，必须采用此步骤) 按GB/T8572进行 62.12 消化 将盛有试样的烧瓶置于通风橱内加入19g混合催化剂，小心加人30mL的硫酸(4.5),插上梨形 漏斗置于预先调节至通过7-7.5min沸腾试验的加热装置上加热 如泡沫很多，减少供热强度至泡沫消失，继续加热，直到烧瓶底部清晰，再消化i5min冷却烧瓶至 室滥，小L地加入400mL水，冷却。 6.2.2 硫酸一过氧化氢氧化法 向盛有试样的烧瓶中加人20mL硫酸