水分测定法训导3.pptxVIP

水分测定法培训2015.08.21;水分测定概述 卡尔费休水分仪测定操作 水分测定经验和技巧 水分测定常见问题;水分测定方法概况;?;卡尔费休水分仪测量原理;库仑法卡尔· 休滴定 -碘通过电解电极电解产生 -适用于痕量水分含量样品：0.001～1 % ;用KF试剂中和滴定杯中预存的水份;键盘;开机;经验和技巧;经验和技巧;1.电极上加恒定的极化电流，使铂针容易吸附杂质；;样品具有代表性； 水分分布越不均匀，取样量应该越大； 取样必须尽可能快，样品的水分含量在转移或存储过程不发生改变 。;;控制进样量； 进样后注射器略回抽； 易挥发性样品，注射器针尖加橡胶垫密封； 一次性将样品吸入到注射器或滴瓶中，然后分次加入到滴定杯中测定。;a.检查图中1处的分子筛是否干燥： (常加少许变色硅胶作指示) -更换分子筛； b.检查滴定杯是否干净(会吸附水份)： -预滴定时，晃动滴定杯；最好是将滴定杯拆下，清洗干净； (能溶解样品的溶剂、水或无水甲醇洗) c.检查图中1处的泵管是否有残留的溶剂： -将残留的溶剂敲入滴定杯，进行预滴定；;d.检查滴定杯是否拧紧： (潮湿的空气会扩散到滴定杯中) -拧紧滴定杯； (标准条件：环境温度：25 ±3℃，相对湿润≤60%) e.检查电极的铂针表明是否干净(“钝化”)： -关机，拧下电极进行清洗； f.确认上次测试的样品是否有